[发明专利]一种反式多羟基二苯乙烯的制备方法无效
申请号: | 200810220118.X | 申请日: | 2008-12-18 |
公开(公告)号: | CN101440023A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 |
发明(设计)人: | 邹永;都建立;孙洪宜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州化学研究所 |
主分类号: | C07C39/215 | 分类号: | C07C39/215;C07C37/50 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李卫东 |
地址: | 510650广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反式 羟基 苯乙烯 制备 方法 | ||
1.一种反式多羟基二苯乙烯的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)(溴代)羟基苯甲醛(式2)和(溴代)羟基苯乙酸(式3)在三乙胺催化下,于醋酐中,加热至90~150℃,反应2~12小时后,分离提纯,得到溴代二芳基丙烯酸衍生物;
(2)所述溴代二芳基丙烯酸衍生物在碱性环境和铜盐催化剂的作用下进行官能团转换,使溴转变为羟基,分离提纯,得到羟基取代二芳基丙烯酸衍生物;所述碱性环境采用的碱为NaOH或KOH;所述铜盐催化剂为硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜、氧化铜或氧化亚铜;
(3)所述羟基取代二芳基丙烯酸衍生物在有机碱溶剂和金属Cu存在的条件下,进行脱羧及异构化反应,分离纯化,得到反式多羟基二苯乙烯(式1);所述有机碱溶剂为喹啉、咪唑、甲基咪唑或二氮杂二环;
式(1)中,m,n,p,q为0~5的整数,且不同时为0,在苯环的2~6、2′~6′位,羟基至少有一个在4或4′位;
式(2)和式(3)中,1≤m+p、n+q≤5,且p、q不同时为0,羟基在苯环的3~5位,溴在苯环的2~6位,羟基或溴至少有一个在4位。
2.根据权利要求1所述的反式多羟基二苯乙烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,(溴代)羟基苯乙酸与(溴代)羟基苯甲醛的摩尔比为1∶0.8~1.2。
3.根据权利要求1所述的反式多羟基二苯乙烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,三乙胺与(溴代)羟基苯乙酸的摩尔比为1~4∶1。
4.根据权利要求1所述的反式多羟基二苯乙烯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,醋酐与(溴代)羟基苯甲醛的摩尔比为(m+n+1)~(m+n+5)∶1。
5.根据权利要求1所述的反式多羟基二苯乙烯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,碱与溴代二芳基丙烯酸衍生物的摩尔比为20~30∶1。
6.根据权利要求1所述的反式多羟基二苯乙烯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,铜盐催化剂与溴代二芳基丙烯酸衍生物的摩尔比为0.5~1.5∶1。
7.根据权利要求1所述的反式多羟基二苯乙烯的制备方法,其特征在于:所有步骤分离提纯均采用重结晶方法,所用的溶剂为乙醇和水的混合物、甲醇和水的混合物、丙酮和水的混合物或乙酸乙酯和石油醚的混合物。
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