[发明专利]在纤维编织体上制备六方氮化硼涂层的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在纤维编织体上制备六方氮化硼涂层的方法，该制备方法中采用硼酸和尿素为反应物。

背景技术

连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFCC)通过纤维对陶瓷材料的补强，有效地防止这类陶瓷材料的脆性断裂。相对于一般的均质材料，纤维与基体的界面性能对复合材料的性能起很大作用。若纤维与基体的结合力太强，材料发生破坏时，裂纹直接穿过纤维发生脆性断裂。为解决这一问题，往往采用在纤维表面制备涂层的方法。

氮化硼是III-V族共价化合物，它具有良好的电绝缘性和高的热导率，而且还有很强的化学稳定性氮化硼。六方氮化硼是最为常见的氮化硼相，其结构与石墨相似，为层状结构，层间结合力弱，易于滑动，因此作为一种界面涂层在多种复合材料体系中得到了很好的应用。

目前，六方氮化硼涂层的常用制备方法为化学气相沉积(CVD)，在制备过程中，沉积温度一般高于1000℃，此温度下往往会对纤维造成损害；另外，由于设备的局限等原因，化学气相沉积一般只能在单束(单根)纤维上制备氮化硼涂层，无法实现在纤维编织体的内部纤维上制备氮化硼涂层，很难在实际生产中有较大的应用。

发明内容

本发明的目的是提出一种在纤维编织体上制备六方氮化硼涂层的方法，该方法将纤维编织体浸渍在以尿素、硼酸为原料的溶液中，在高温下反应生成六方氮化硼包覆在纤维编织体上。经观测，纤维编织体的内部、表面、交织点均包覆有六方氮化硼涂层，并且纤维编织体中的单根纤维表面都均匀包覆有六方氮化硼。

本发明是一种在纤维编织体上制备六方氮化硼涂层的方法，有下列步骤：

第一步：制反应液

在100ml的去离子水中加入400～600ml的乙醇、130～170g的尿素，搅拌1～5min后，加入40～60g的硼酸，搅拌1～2h后制得反应液；

第二步：浸渍-干燥

(A)将纤维编织体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度至1×10³Pa，真空反应1～2h后制得第一次预成型体；

(B)将(A)步骤制得的第一次预成型体在温度45～70℃条件下干燥2～3h制得第一干燥体；

(C)将(B)步骤制得的第一干燥体浸入第一步制得的反应溶液中，抽真空度至1×10³Pa，真空反应1～2h后制得第二次预成型体；

(D)将(C)步骤制得的第二次预成型体在温度45～70℃条件下干燥2～3h制得第二干燥体；

第三步：热处理

将第二步制得的第二干燥体放入高温炉中，向炉内充入氮气10～30min；

在氮气保护下，加热高温炉到90～120℃时保温1～2h后；继续加热升温到150～180℃，保温1～2h后；继续加热升温到300～350℃，保温1～2h；最后加热升温到750～850℃，保温10～15h后停止加热高温炉，在氮气气氛条件下冷却到室温，取出，即得到制备有六方氮化硼涂层的纤维编织体；加热高温炉的升温速率为3～10℃/min。

本发明在纤维编织体上制备六方氮化硼涂层的方法的优点在于：(1)硼酸，尿素为常见的化工原料，无毒害，成本低廉。(2)与化学气相沉积法相比，提高了制备涂层的效率。(3)在热处理工艺中使用的温度较低，对纤维编织体不会造成损害。(4)能够实现在较大块纤维编织体上制备六方氮化硼涂层，可以应用到工业化生产中。

附图说明

图1是无六方氮化硼涂层的石英纤维增强二氧化硅基复合材料三点弯曲实验断口扫描电镜照片。

图2是有六方氮化硼涂层的石英纤维增强二氧化硅基复合材料三点弯曲实验断口扫描电镜照片。

图3是无六方氮化硼涂层的石英纤维增强二氧化硅基复合材料三点弯曲实验的位移-载荷曲线。

图4是有六方氮化硼涂层的石英纤维增强二氧化硅基复合材料三点弯曲实验的位移-载荷曲线。

图5是制备得到的有六方氮化硼涂层的石英纤维的扫描电镜照片。

图6是制备得到的有六方氮化硼涂层石英纤维和没有六方氮化硼涂层的石英纤维的红外光谱图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

本发明提供在纤维编织体上制备六方氮化硼涂层的方法，该方法将纤维编织体浸渍在以尿素、硼酸为原料的溶液中，在高温下反应生成六方氮化硼包覆在纤维编织体上。经本发明处理后的纤维编织体的内部、表面、交织点均包覆有六方氮化硼涂层，并且纤维编织体中的单根纤维表面都均匀包覆有六方氮化硼。

本发明是一种在纤维编织体上制备六方氮化硼涂层的方法，包括有下列步骤：

第一步：制反应液