[发明专利]一种富马酸喹硫平的制备方法有效
| 申请号： | 200810222433.6 | 申请日： | 2008-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN101676275A | 公开（公告）日： | 2010-03-24 |
| 发明（设计）人： | 陈拥军;谌伦华;贺永宁;焦育红 | 申请（专利权）人： | 北京德众万全药物技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D281/16 | 分类号： | C07D281/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100097北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 富马酸喹硫平 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种式I所示的富马酸喹硫平的制备方法，包括下列步骤：
a.以11-哌嗪-二苯并[b，f][1，4]硫氮杂卓二盐酸盐为起始原料，与2-(2-氯乙氧基) 乙醇在溶剂中对接，加入相转移催化剂聚乙二醇400，无水碳酸钠为辅酸剂，碘 化钾为引发剂，得2-[2-(4-二苯并[b，f][1，4]硫氮杂卓-11-基-1-哌嗪基)乙氧基]-乙 醇；其中无水碳酸钠和2-(2-氯乙氧基)乙醇需要分批加入；
b.使上述2-[2-(4-二苯并[b，f][1，4]硫氮杂卓-11-基-1-哌嗪基)乙氧基]-乙醇，先 成盐酸盐，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗涤，用无机碱中和、调pH值，用乙酸乙酯 萃取，然后再与富马酸在溶剂中成盐，得到富马酸喹硫平粗品；
c.富马酸喹硫平粗品加入乙酸乙酯室温搅拌，得到HPLC纯度达99.5％以上的 富马酸喹硫平精制品。
2.权利要求1所述的一种式I所示的富马酸喹硫平的制备方法，其特征在于步骤 a所述的11-哌嗪-二苯并[b，f][1，4]硫氮杂卓二盐酸盐与2-(2-氯乙氧基)乙醇的摩 尔比例介于1：1.3～1：2.5之间。
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