[发明专利]一种以氧化亚铜为催化剂由扁桃酸合成香兰素的方法无效
申请号: | 200810223962.8 | 申请日: | 2008-10-10 |
公开(公告)号: | CN101376622A | 公开(公告)日: | 2009-03-04 |
发明(设计)人: | 张敬畅;兰孝峰;曹维良 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C47/58 | 分类号: | C07C47/58;C07C45/54;C07C45/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 何俊玲 |
地址: | 100029北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化亚铜 催化剂 扁桃 合成 香兰素 方法 | ||
1.一种以氧化亚铜为催化剂由扁桃酸合成香兰素的方法,具体步骤如下:
A.将扁桃酸加入到质量百分含量为5-15%的氢氧化钠水溶液中,再向其中加入氧化亚铜得到反应溶液,其中氧化亚铜、氢氧化钠与扁桃酸的摩尔比为0.1-0.4:5-15:1,加热反应溶液到90-98℃,通入空气反应3-5小时,空气流速为0.01-0.05m3/h反应结束后,抽滤除去氧化亚铜,得到滤液;
B.将步骤A得到的滤液加热到50-70℃,缓慢滴加质量百分含量为20-30%硫酸至pH=1-2,继续保温1_1.5小时;
C.将步骤B中得到的反应后的溶液用乙酸乙酯萃取2-3次,将萃取液蒸馏,蒸出乙酸乙酯,得到粗品香兰素,再重结晶得到香兰素。
2.根据权利要求1所述的以氧化亚铜为催化剂由扁桃酸合成香兰素的方法,其特征是,步骤A所述的氧化亚铜、氢氧化钠与扁桃酸的摩尔比为0.2-0.4:7-12:1,空气流速为0.02-0.04m3/h;
步骤B将A得到的滤液加热到50-70℃时,再缓慢滴加质量百分含量为20-30%的硫酸。
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