[发明专利]5-羟甲基糠醛的制备方法无效
申请号: | 200810224039.6 | 申请日: | 2008-10-10 |
公开(公告)号: | CN101367783A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 邓晋;傅尧;刘磊;郭庆祥 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 | 代理人: | 郑立明 |
地址: | 230026*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 糠醛 制备 方法 | ||
1.一种5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,该方法包括:
a.将三碳糖或其衍生物与溶剂1混溶后得到第一反应混合物;
b.在得到的所述第一反应混合物中加入催化剂1,在0~150℃的反应温度下搅拌反应后,缩合成己碳糖;
c.将所述缩合产物己碳糖与溶剂2混溶后得到第二反应混合物,加入催化剂2;
d.在足以形成5-羟甲基糠醛的80~280℃温度下加热已加入催化剂2的所述第二反应混合物,加热后在所述第二反应混合物中即形成5-羟甲基糠醛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三碳糖或其衍生物是指符合以下结构特征(I)、(II)的单一化合物或它们的混合物:
(I)式和(II)式中,R1、R2、R3、R4中的各项均独立代表H、-PO(0H)2、1-6个碳原子的烷基羰氧基或具有1-6个碳原子的烷基;或R1和R2以及R3和R4共同代表a-c的缩酮基;或R1和R2或者R3和R4中的一组代表a-c的缩酮基,另一组中的各项均独立代表H、-P0(0H)2、1-6个碳原子的烷基羰氧基或具有1-6个碳原子的烷基;对R1、R2、R3和R4的进一步说明如下述结构特征(III)所示,
(III)式中,R5代表具有1-6个碳原子的烷基,R6、R7中各项均独立代表H或具有1-6个碳原子的烷基,并且(II)式中,C1的手性构型包括D-型、L-型以及DL-型。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a中的溶剂1为水、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、环丁砜、磷酸三甲酯、乙酸乙酯、离子液体中的任一种或一种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c中的溶剂2为二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、环丁砜、磷酸三甲酯、甲基丙基酮、离子液体中的任一种或一种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中的催化剂1为布朗斯特碱和路易斯酸、金属盐和配合物、氨基酸、固体碱以及离子交换树脂中的任一种或任一组。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c中的催化剂2为布朗斯特酸和路易斯酸、金属盐和配合物、固体酸、杂多酸以及离子交换树脂中的任一种或任一组。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:在步骤c之前从步骤b得到的所述缩合产物己碳糖中除去所述的催化剂1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:在步骤c之前从步骤b得到的所述缩合产物己碳糖中除去所述的溶剂1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中优选的反应温度为10~100℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤d中优选形成5-羟甲基糠醛的加热温度为100~180℃。
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