[发明专利]一种快速检测痕量五氯联苯的方法无效

专利信息
申请号: 200810224397.7 申请日: 2008-10-23
公开(公告)号: CN101398382A 公开(公告)日: 2009-04-01
发明(设计)人: 张政军;周钦 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 代理人: 朱 琨
地址: 100084北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 检测 痕量 联苯 方法
【权利要求书】:

1.一种利用表面增强拉曼效应快速检测痕量五氯联苯的方法,其特征在于:具体操作包括以下步骤:

(1)将待测痕量五氯联苯溶于丙酮,若溶液量多于50毫升,则进行步骤(2),少于50毫升,则进行步骤(3);

(2)将表面增强拉曼基底放入步骤(1)配制的待测溶液,浸泡30分钟;

(3)将步骤(1)配制的待测溶液用微量移液管滴加0.1~5μL在表面增强拉曼基底上;

(4)将步骤(2)或步骤(3)中附有痕量五氯联苯的表面增强拉曼基底放入管式真空炉,保持10-2~10-1Pa的真空压力和320~340K的温度,烘烤1~4小时,使得丙酮挥发;

(5)将步骤(4)中附有痕量五氯联苯的表面增强拉曼基底放入拉曼光谱仪,选择波长为514nm或633nm的光源,并设置1%能量,进行拉曼光谱的测量。

2.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼效应快速检测痕量五氯联苯的方法,其特征在于:所述的表面增强拉曼基底是采用以下方法制备的:利用控温的倾斜生长方法,在硅基底或玻璃基底上沉积金属银,得到分立性良好的纳米斜棒或者圆柱阵列薄膜,将这种银薄膜作为表面增强拉曼基底,其具体制备步骤为:

(1)将硅基底或玻璃基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干;

(2)将预处理过的基底固定在电子束蒸发镀膜机的样品台上;

(3)采用金属银为靶材,将电子束蒸发镀膜机腔室抽至3×10-5~8×10-5Pa的高真空;

(4)使用液氮将样品台温度降低至230K;

(5)调整电子束入射角到75~85度,并使样品台静止或以0.2rpm的速率旋转,在样品台的基底上倾斜生长400~1000nm厚的银薄膜。

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