[发明专利]一种快速检测痕量五氯联苯的方法无效
申请号: | 200810224397.7 | 申请日: | 2008-10-23 |
公开(公告)号: | CN101398382A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 张政军;周钦 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 | 代理人: | 朱 琨 |
地址: | 100084北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 痕量 联苯 方法 | ||
1.一种利用表面增强拉曼效应快速检测痕量五氯联苯的方法,其特征在于:具体操作包括以下步骤:
(1)将待测痕量五氯联苯溶于丙酮,若溶液量多于50毫升,则进行步骤(2),少于50毫升,则进行步骤(3);
(2)将表面增强拉曼基底放入步骤(1)配制的待测溶液,浸泡30分钟;
(3)将步骤(1)配制的待测溶液用微量移液管滴加0.1~5μL在表面增强拉曼基底上;
(4)将步骤(2)或步骤(3)中附有痕量五氯联苯的表面增强拉曼基底放入管式真空炉,保持10-2~10-1Pa的真空压力和320~340K的温度,烘烤1~4小时,使得丙酮挥发;
(5)将步骤(4)中附有痕量五氯联苯的表面增强拉曼基底放入拉曼光谱仪,选择波长为514nm或633nm的光源,并设置1%能量,进行拉曼光谱的测量。
2.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼效应快速检测痕量五氯联苯的方法,其特征在于:所述的表面增强拉曼基底是采用以下方法制备的:利用控温的倾斜生长方法,在硅基底或玻璃基底上沉积金属银,得到分立性良好的纳米斜棒或者圆柱阵列薄膜,将这种银薄膜作为表面增强拉曼基底,其具体制备步骤为:
(1)将硅基底或玻璃基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干;
(2)将预处理过的基底固定在电子束蒸发镀膜机的样品台上;
(3)采用金属银为靶材,将电子束蒸发镀膜机腔室抽至3×10-5~8×10-5Pa的高真空;
(4)使用液氮将样品台温度降低至230K;
(5)调整电子束入射角到75~85度,并使样品台静止或以0.2rpm的速率旋转,在样品台的基底上倾斜生长400~1000nm厚的银薄膜。
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