[发明专利]一种快速检测痕量五氯联苯的方法

说明书

技术领域

本发明属于痕量有机污染物检测技术领域，特别涉及一种利用表面增强拉曼效应快速检测痕量五氯联苯的方法。

背景技术

五氯联苯是多氯联苯的一种同系物，难溶于水，易溶于有机溶剂，不易分解，剧毒。多氯联苯具有高热稳定性和优良的介电性能，曾广泛用于电容器、变压器油和传热载体等。自20世纪20年代末开始生产和陆续大量使用以来，污染范围极为广泛，对人们健康危害很大，是斯德哥尔摩公约首批限制的持久性有机污染物之一。

目前，国际上公认的检测持久性有机毒物的方法主要是高分辨率气相色谱—质谱联用法，该方法对痕量、超痕量有机污染物的分析具有独特的专一性和较高的灵敏度。但是，色谱学方法需要有复杂的样品前处理过程，通常需数天；要求有精密的仪器、良好的实验环境和训练有素的操作人员；以及制备用于定性和定量用的标准品，这些都给该方法的普遍应用带来了困难。

表面增强拉曼效应用于化学、生物分子的痕量检测，具有灵敏度高、检测时间短、费用低、无损分析等优点。但是该方法需要以高灵敏度的表面增强拉曼基底作为基础，并且在对不溶于水的有机物的痕量检测上有困难。利用控温的倾斜生长方法可以得到一种独特的银纳米棒阵列薄膜，这种银薄膜作为表面增强拉曼基底，具有优异的表面增强效应，并采用特别的预处理过程，便可实现利用表面增强拉曼效应对痕量五氯联苯进行快速的检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用表面增强拉曼效应快速测量痕量五氯联苯的方法，包括检测所用的表面增强拉曼基底的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：使用电子束蒸发镀膜机，采用银作为靶材，在230K的温度下，在硅基底或玻璃基底进行倾斜生长，制得分立性良好的银纳米斜棒或圆柱阵列薄膜，使用该薄膜作为检测痕量五氯联苯的增强拉曼基底；将痕量五氯联苯的丙酮溶液滴加在该基底上，或将该基底放入痕量五氯联苯的丙酮溶液浸泡30分钟；再将附有待测样品的基底置于一定的真空和温度下，使丙酮挥发，即可使用拉曼光谱仪快速检测痕量的五氯联苯。

为了说明本发明的技术方案，本发明方法的实施包括以下步骤：

(1)将硅基底或玻璃基底用丙酮、酒精、去离子水逐一超声清洗并晾干；

(2)将预处理过的基底固定在电子束蒸发镀膜机的样品台上；

(3)采用金属银为靶材，将电子束蒸发镀膜机腔室抽至3×10^-5～8×10^-5Pa的高真空；

(4)使用液氮将样品台温度降低至230K；

(5)调整电子束入射角到75～85度，并使样品台静止或以0.2rpm的速率旋转，在样品台的基底上倾斜生长400～1000nm厚的银薄膜；

(6)将待测痕量五氯联苯溶于丙酮，若溶液量多于50毫升，则进行步骤(7)，少于50毫升，则进行步骤(8)；

(7)将步骤(1)～(5)制备的表面增强拉曼基底放入步骤(6)配制的待测溶液，浸泡30分钟；

(8)将步骤(6)配制的待测溶液用微量移液管滴加0.1～5μL在步骤(1)～(5)制备的表面增强拉曼基底上；

(9)将步骤(7)或步骤(8)中附有痕量五氯联苯的表面增强拉曼基底放入管式真空炉，保持10^-2～10^-1Pa的真空压力和320～340K的温度，烘烤1～4小时，使得丙酮挥发；

(10)将步骤(9)中附有痕量五氯联苯的表面增强拉曼基底放入拉曼光谱仪，选择514nm或633nm波长光源，并设置1％能量，进行拉曼光谱的测量。

本发明的有益效果是通过制备分立的银纳米斜棒或圆柱阵列薄膜，得到具有优异表面增强拉曼效应的基底，从而利用表面增强拉曼效应快速检测痕量五氯联苯。该方法简单、快速、成本低、灵敏度高。

附图说明

图1为实施例1中制备的银薄膜增强拉曼基底的扫描电镜照片；

图2为实施例2中制备的银薄膜增强拉曼基底的扫描电镜照片；

图3为制备银薄膜增强拉曼基底的装置示意图。

图中，1 是基底，2 是沉积薄膜，3 是入射角，4 是固态物质，5 是熔化物质，6 是电子束。

具体实施方式