[发明专利]一种真空密封碾磨罐及其使用方法

权利要求书

1.一种真空密封碾磨罐，包括碾磨筒体、筒体上盖，其特征在于，所述真空 密封碾磨罐包括组合阀，其穿过所述筒体上盖并与之形成阀门；所述碾磨筒体 上端与所述筒体上盖下端密封配合。

所述筒体上盖中心加工有与其同轴线的通孔，所述通孔为阶梯孔；所述阶 梯孔从所述筒体上盖上表面向下表面依次为上孔、中孔和下孔，所述上、中、 下孔都为圆柱形，所述上孔内表面加工有内螺纹，所述中孔通过一锥形孔过渡 到下孔，且所述中孔的直径小于所述下孔的直径；

所述组合阀包括阀杆、阀杆O型圈、阀门O型圈、调节螺栓、拼紧螺母、 挡环和扁螺母；所述调节螺栓中心开有一个与其同轴线的中心通孔，其表面加 工有外螺纹，所述中心通孔与所述阀杆相配合；所述拼紧螺母的下端面与所述 筒体上盖的上表面相接触；所述调节螺栓通过外螺纹分别与所述拼紧螺母和所 述筒体上盖的上孔内螺纹相配合；所述调节螺栓、挡环和扁螺母依次套装在所 述阀杆上；所述调节螺栓的上端面与所述挡环的下端面相接触，所述挡环的上 端面与所述扁螺母的下端面相接触；当所述调节螺栓正反旋转时，所述阀杆在 所述筒体上盖的通孔中上下移动，起到阀门开启和关闭的作用；

所述阀杆为阶梯轴，依次为小径段、中径段和大径段；小径段外表面加工 有螺纹，与所述调节螺栓、挡环和扁螺母相配合；中径段与所述筒体上盖的中 孔滑动配合；小径段和中径段间的台阶端面与所述调节螺栓下端面相接触；从 所述小径段端面向中径段端面，在所述阀杆中心加工有一个与阀杆同轴线的长 盲孔，盲孔端位于中径段与大径段交接处；在所述盲孔端的阀杆外表面开有小 孔，所述小孔与所述长盲孔相贯通；在所述小孔上方的阀杆中径段的外表面上 开有环形凹槽，用于放置阀杆O型圈；在所述小孔下方的阀杆外表面上开有内 凹圆弧环形槽，用于放置阀门O型圈，当阀门关闭时，所述阀门O型圈位于所 述筒体上盖中心孔下部的锥形孔处；

所述碾磨筒体上端与筒体上盖下端的接触处置放有筒体端部O型圈；所述 碾磨筒体与所述筒体上盖通过紧固螺栓连接，所述紧固螺栓穿过筒体上盖的法 兰孔并与碾磨筒体上对应的法兰螺丝孔连接。

2.根据权利要求1所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述与长盲孔贯通的 小孔为四个，且与所述长盲孔对称，所述四个小孔与长盲孔轴线垂直。

3.根据权利要求1所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述长盲孔是由一个 与阀杆同轴线的通孔和焊接块焊接而成，所述焊接块是从阀杆大径段嵌入并焊 接在所述阀杆中心通孔的下端，其一个端面与大径段下端面平齐，另一个端面 位于阀杆中心通孔内并位于所述小孔的下方。

4.使用根据权利要求1至3之一真空密封碾磨罐的一种方法，其特征在于所 述方法包括以下步骤

(1)将已称重量的固体物质样品和钢球放置于所述碾磨筒体内，盖上 所述筒体上盖，拧紧紧固螺栓，打开阀门；

(2)将真空泵与所述阀杆中的长盲孔上端连接，通过真空泵将所述碾 磨罐内的空气抽出；

(3)关闭阀门，将所述碾磨罐放入冷阱内冷冻；

(4)将冷冻好的碾磨罐，放入碾磨仪，对所述碾磨罐内的样品进行粉 碎；

(5)粉碎好后，将所述阀杆中的长盲孔与收集管路相连，并把收集管 路抽真空后，打开阀门，对脱附出来的油气进行转移收集，然后 对收集的油气进行各项分析。

5.根据权利要求4所述的使用所述真空密封碾磨罐的一种方法，其特征在于 所述步骤(1)或(5)中的打开阀门是通过旋转所述调节螺栓，使所述阀杆在 所述筒体上盖孔中下移来实现的；所述步骤(3)中的关闭阀门是通过反向旋转 所述调节螺栓，使所述阀杆在所述筒体上盖孔中上移来实现的。

6.根据权利要求4所述的使用所述真空密封碾磨罐的一种方法，其特征在于所 述步骤(4)中，碾磨罐内的样品是在真空状态下进行粉碎；且所述步骤(4) 冷阱中采用的是液氮；

且所述步骤(5)中，通入载气将微量气体带出来，或者用注水取气法将碾磨 罐内的微量气体抽取出来。