[发明专利]三（三苯基膦）羰基氢铑的批量制备方法有效
| 申请号： | 200810225600.2 | 申请日： | 2008-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN101723984A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 冯静;王藴林;郭浩然;王红红;贾东丽;陈和;包天舒;朱丽琴 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 李丙林 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 羰基 批量 制备 方法 | ||
1.一种三(三苯基膦)羰基氢铑的批量制备方法，以水合三氯化铑为原料制备 三(三苯基膦)羰基氢铑，其特征在于，反应溶剂为无水乙醇，减少溶剂的使 用量，包括如下步骤：
a)将水合三氯化铑溶解于无水乙醇中；再将上述溶液滴入到搅拌下并处于 回流状态的三苯基膦-无水乙醇溶液中，充分反应后得到中间体三(三苯基膦) 氯化铑的乙醇溶液；其中所述的水合三氯化铑-乙醇溶液的浓度为4％-12％； 三苯基膦-乙醇溶液的浓度为25％-50％，水合三氯化铑与三苯基膦的质量比 为1∶8-1∶10；
b)将甲醛水溶液一次性加入到由a)得到的反应混合物中，充分反应后得 到第二种中间体反式-二(三苯基膦)羰基氯铑的乙醇溶液，其中甲醛水溶液 的浓度为37％-40％，其加入量与前步骤中水合三氯化铑加入量的质量比为1∶ 16-1∶26；
(c)将KOH-乙醇溶液一次性加入到由b)得到的反应混合物中，于回流 温度下充分反应，得到最终的反应产物；其中KOH-乙醇溶液的浓度为20％- 26.5％，KOH与a)中所加水合三氯化铑的质量比为1∶4.5-1∶5.5；
d)将由(c)所得到产物进行过滤、洗涤、干燥常规处理得到最终产品三(三 苯基膦)羰基氢铑。
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