[发明专利]一种掺杂的钙钛矿结构材料制备方法有效
申请号: | 200810225602.1 | 申请日: | 2008-10-30 |
公开(公告)号: | CN101723661A | 公开(公告)日: | 2010-06-09 |
发明(设计)人: | 武洁花;张明森;柯丽;冯静;张飞 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C04B35/462 | 分类号: | C04B35/462;C04B35/622 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 李丙林 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 钙钛矿 结构 材料 制备 方法 | ||
1.一种由式AB1-x-yB′xB″y03-ε表示的钙钛矿结构复合氧化物制备方法,式中,0<x<0.5, 0<y<0.5,-0.5<ε<0.5,其中ε为氧晶格缺陷数;A为选自Sr和/或Zr的元素,B、 B′、B″为选自Ti、Fe、Cu、Pd、Mn的任意三种的元素的组合,其特征在于,制 备方法包括如下步骤:
(1)成胶:选用含有A,B的水溶性盐为前体,并加入络合剂,分散剂,形成 溶液M,用一种碱性溶液N作为沉淀剂,在总金属离子的摩尔浓度为0.1~ 0.5mol/L的成胶浓度下,将N溶液按一定速率加入M溶液中,形成沉淀,并控制 终点pH在5≤pH≤9,搅拌一定时间,形成凝胶;
(2)干燥烧结:将步骤(1)的得到的凝胶在温度小于100℃,压力为常压或真空 条件下干燥,并按一定程序升温到800-1100℃,恒温一定时间,进行升温烧结, 得到所述复合氧化物;其中,所述的一定升温程序为:以0.1-0.5℃/min的升温速率升 温至200℃,保温30-90min,然后以0.5-1℃/min的升温速率升温至430℃,保温30-60 分钟,再以1-5℃/min的升温速率升温至烧结终点温度,保温4-10小时;
所述的含有A,B的水溶性盐为含有A,B的硝酸盐;所述的沉淀剂碱性溶液 N为氨水。
2.根据权利要求1所述钙钛矿结构复合氧化物的制备方法,其特征在于,其中所述络合剂 为尿素或柠檬酸。
3.根据权利要求1所述钙钛矿结构复合氧化物的制备方法,其特征在于,所述的分散剂选 自甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述钙钛矿结构复合氧化物的制备方法,其特征在于,其溶胶终点温度 控制在65-90℃。
5.根据权利要求4所述钙钛矿结构复合氧化物的制备方法,其特征在于,其溶胶终点温度 控制在75-80℃。
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