[发明专利]一种环烷酸咪唑啉及其制备方法有效
申请号: | 200810226464.9 | 申请日: | 2008-11-11 |
公开(公告)号: | CN101455199A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 李世洪;张志川;袁东 | 申请(专利权)人: | 北京迪威尔石油天然气技术开发有限公司 |
主分类号: | A01N43/50 | 分类号: | A01N43/50;A01P1/00;C02F1/50;C07D233/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王朋飞 |
地址: | 100085北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环烷 咪唑 及其 制备 方法 | ||
1.一种环烷酸咪唑啉缓蚀杀菌剂,其特征在于,分子量范围为 200~1400,是由分子量范围为150~1200的环烷酸和有机多胺进行缩 合反应制成,所述有机多胺是选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯 五胺和乙二胺中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的环烷酸咪唑啉缓蚀杀菌剂,其特征在于, 所述环烷酸是从原油中脱出分离的。
3.一种权利要求1所述的环烷酸咪唑啉缓蚀杀菌剂的制备方法, 包括:将分子量范围为150~1200的环烷酸与有机多胺、携水剂混合, 在氮气或其它惰性气体环境中,125~250℃分段反应3~7小时,将 反应产物降温到50~55℃,加入总物料量的10%~20%的低碳醇, 制得,其中环烷酸∶有机多胺为1∶0.9~1.2,携水剂的加入量是总 投料量10%~40%,所述有机多胺是选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、 四乙烯五胺和乙二胺中的一种或多种,所述携水剂选自甲苯和二甲苯 中的一种或二者的混合物;所述分段反应为:在135~140℃维持反 应1~1.5小时,在150~155℃维持反应0.5~1.2小时,在190~195℃ 维持反应1~1.5小时,控制携水剂回流速度,待出水量达到理论水 量的95%后,蒸出携水剂,然后在220~225℃反应1~1.5小时。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.反应物料的混合:向带有搅拌的反应釜中加入1倍量的环烷 酸,加入0.9~1.2倍的有机多胺、总投料量10%~40%的携水剂,用 氮气或其它惰性气体置换釜内空气2~5次,继续搅拌15~20分钟;
b.一级缩合脱水:在a步的反应环境下,将物料升温到140℃, 维持反应1小时;然后升温155℃,维持反应1小时,在195℃维持反应 1小时,控制携水剂回流速度,至出水量达到理论水量的95%;
c.二级缩合脱水:对b步得到的中间物继续保持在195℃,将携 水剂和反应生成的水全部蒸出,直至蒸出量至理论量的99.8%;
d.产品熟化:在搅拌情况下,对c步反应物继续升温到220℃, 熟化1小时;
e.混配:将d步产物降温到50~55℃,边搅拌边加入10%~20% 的低碳醇,搅拌20~30分钟,得本发明所述的环烷酸咪唑啉。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于低碳醇是选自甲醇、 乙醇、异丙醇、正丁醇和正戊醇的一种或多种。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于低碳醇是甲醇和 乙醇中的一种或两种的混合物。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述步骤a.中, 携水剂的投料量为20~30%。
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