[发明专利]一种环烷酸咪唑啉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种缓蚀杀菌多效剂，具体的说，涉及缓蚀杀菌剂环 烷酸咪唑啉及其制备方法。

背景技术

由于常年接触腐蚀性气体，炼油厂的常压塔顶冷凝系统和回流系 统的腐蚀非常严重，一般采用缓蚀剂减缓腐蚀速度，提高设备的使用 寿命。环烷酸类缓蚀剂是一类常用的缓蚀剂，与目前常用的其它缓蚀 剂相比，其独特的饱和环状结构使环烷酸类缓蚀剂具有良好的油溶 性、耐低温性和对氧稳定性等优异性能，其中环烷酸咪唑啉更是在缓 蚀和杀菌方面都具有独特的特点，是一种近年新兴的环烷酸类缓蚀 剂。

环烷酸咪唑啉是环烷酸和有机多胺缩合脱水生成的，目前常用的 环烷酸主要是汽油或轻柴油中碱洗回收的环烷酸，其分子量分布集中 在170～260之间，以此为原料合成的环烷酸咪唑啉的分子量一般在 300～500之间，狭窄的分子量分布限制了所制备的环烷酸咪唑啉衍生 物的广泛适应性和与不同油剂的高效配伍性，还使制得的产品在用作 缓蚀剂时，需要使用大量的中和剂。

因此，为了提高环烷酸咪唑啉衍生物的综合性能，除了选择合适 的胺类外，另一个更为重要的途径是提高环烷酸原料的特性。

本发明从提高原料品质入手，以原油脱出的环烷酸为原料，制备 宽分子量分布的环烷酸咪唑啉，提高了环烷酸咪唑啉的适应性以及在 不同油剂及复杂组成油剂中的配伍性，从而提高使用性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种分子量分布为200～1400的环烷酸咪唑 啉，它是由从原油中脱出的宽分子量分布(允许含有部分二元酸)的 环烷酸与有机多胺缩合脱水生成。本发明的环烷酸咪唑啉具有优良的 缓蚀和杀菌性能。

本发明的另一目的是提供上述环烷酸咪唑啉的制备方法。

本发明所述的环烷酸咪唑啉是以原油中脱出的宽分子量分布的 环烷酸为起始原料，通过与有机多胺进行缩合反应而得。上述从原油 中脱出的环烷酸的分子量分布为150～1200，分子量分布符合标准正 态分布，其不需要进一步精制，可直接作为原料。

本发明所用环烷酸为从含酸原油中直接脱出分离而得，具体的分 离方法请参见“原油脱酸系统”(CN201071357Y)。

本发明还提供环烷酸咪唑啉的的制备方法，与现有的方法相比， 由于使用的原料的分子量的分布更宽，将反应温度提高，提出以下制 备方法：

将原油中脱出的、含部分二元酸的宽分子量分布的环烷酸与有机 多胺、携水剂混合，在氮气或其它惰性气体环境中，125～250℃分段 反应3～7小时，将反应产物降温到50～55℃，加入总物料量的10％～ 20％的低碳醇，制得本发明所述的环烷酸咪唑啉。

所述分段反应为：在135～140℃维持反应1～1.5小时，在150～ 155℃维持反应0.5～1.2小时，在190～195℃维持反应1～1.5小时，控 制携水剂回流速度，待出水量达到理论水量的95％后，蒸出携水剂， 然后在220～225℃反应1～1.5小时，结束反应。具体的说，包括以下 五个步骤：

a.反应物料的混合：向带有搅拌的反应釜中加入1倍量的环烷 酸，加入0.9～1.2倍理论量的有机多胺、总投料量10％～40％的携水 剂，用氮气或其它惰性气体置换釜内空气2～5次，继续搅拌15～20 分钟；

b.一级缩合脱水：在a步的反应环境下，将物料升温到135℃， 维持反应1小时；然后升温150℃，维持反应1小时，在190℃维持反应 1小时，控制携水剂回流速度，至出水量达到理论水量的95％；

c.二级缩合脱水：对b步得到的中间物继续保持在190℃，将携 水剂和反应生成的水蒸出，直至蒸出量至理论量的99.8％时即认为反 应结束；

d.产品熟化：在搅拌情况下，对c步反应物继续升温到220℃， 熟化1小时；

e.混配：将d步产物降温到50～55℃，边搅拌边加入总物料量 10％～20％的低碳醇，搅拌20～30分钟，得本发明所述的环烷酸咪唑 啉。

其中，本发明以原油脱出的环烷酸为原料，上述的环烷酸可含部 分二元酸，其分子量分布150～1200，分子量分布符合标准正态分布。

有机多胺是选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和乙二胺 的一种或多种，优选二乙烯三胺。

携水剂选自甲苯和二甲苯，优选二甲苯。