[发明专利]反式右旋菊酸的制备方法无效
| 申请号： | 200810228476.5 | 申请日： | 2008-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN101723826A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 黄春宝 | 申请（专利权）人： | 沈阳市鑫源泉化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C61/37 | 分类号： | C07C61/37;C07C51/487;C07B57/00 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 史旭泰 |
| 地址： | 110200 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反式 右旋 制备 方法 | ||
1.反式右旋菊酸的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
D-苯甘氨酸乙酯盐酸盐21.6克溶解于100毫升水中，加入由33.6克反式混旋菊酸与100毫升甲苯所组成的溶液, 用碳酸氢钠或碳酸钠调pH 5～7,充分搅拌30分钟,离心收集析出的D-(-)苯甘氨酸乙酯·反式右旋菊酸复盐，将复盐滤液的水相调PH值1～4，分取水相作为复盐的溶解水；将复盐置于pH 1～4盐酸水溶液中，搅拌30分钟，静置分层，得到反式右旋菊酸13.6克；并将D-(-)苯甘氨酸酯的酸性水溶液用弱碱中和，回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的反式右旋菊酸的制备方法，其特征在于，以D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐为D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐，得到反式右旋菊酸12.8克。
3.根据权利要求1所述的反式右旋菊酸的制备方法，其特征在于，以D-苯甘氨酸异丙酯盐酸盐为D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐，得到反式右旋菊酸13.8克。
4.反式右旋菊酸的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：33.6克反式混旋菊酸溶解于60毫升正丁醇中, 一次性加入17.9克D-苯甘氨酸乙酯盐酸盐, 用碳酸氢钠或碳酸钠调pH 5～9，充分搅拌20分钟,离心收集析出的D-(-)苯甘氨酸乙酯·反式右旋菊酸复盐，将其置于pH 为2的盐酸水溶液中，搅拌30分钟，静置分层，得到反式右旋菊酸13.2克；酸性水溶液用碳酸钠调pH至 6～8，回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐13.6克；分离复盐后正丁醇溶液, 减压蒸馏回收正丁醇, 油状物质加入至pH为2的盐酸水溶液中, 搅拌40分钟，静置分层，回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐1.2克, 共回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐14.8克。
5.根据权利要求4所述的反式右旋菊酸的制备方法，其特征在于，以乙醇作为拆分溶剂,得到反式右旋菊酸12.6克，回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐14.4克。
6.根据权利要求4所述的反式右旋菊酸的制备方法，其特征在于，以甲醇作为拆分溶剂,得到反式右旋菊酸12.2克，回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐14.5克。
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