[发明专利]一种多元醇或混合醇醚的杂多酸催化烷氧基化反应方法无效
申请号: | 200810229522.3 | 申请日: | 2008-12-10 |
公开(公告)号: | CN101747159A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 王永杰;徐恒启;张木;张丹阳;王凤洁 | 申请(专利权)人: | 沈阳工业大学 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;B01J27/188 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 110023 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 混合 杂多 催化 烷氧基化 反应 方法 | ||
1.一种多元醇或混合醇醚的杂多酸催化烷氧基化反应方法,其特征在于:
——采用杂多阴离子键联层柱分子筛固体酸催化剂,该催化剂以层柱状分子筛为载体,担载质量百分比为3~20%的杂多阴离子,以催化剂总质量计,主要含有下述成份,质量百分比:
Al2O3 3~11%
FeSO4 3~4%
SiO2 余量;
杂多阴离子选自磷钨酸PW12或其盐、磷钼酸PMoO12或其盐、硅钨酸SiW12或其盐、硅钼酸SiMoO12或其盐之一种或多种;
——烷氧基化反应的条件是
反应温度为70~130℃,反应压力0.2~0.3MPa,C1~C4醇及醇醚与环氧乙烷的摩尔比为4~10,催化剂的用量为物料总质量的3~10%。
2.按照权利要求1所述多元醇或混合醇醚的杂多酸催化烷氧基化反应方法,其特征在于所述多元醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和叔丁醇,其纯度不低于99%质量。
3.按照权利要求1所述多元醇或混合醇醚的杂多酸催化烷氧基化反应方法,其特征在于所述混合醇醚为乙二醇甲、乙、正丙、异丙、正丁、异丁和叔丁醚,二乙二醇甲、乙、正丙、异丙、正丁、异丁和叔丁醚,三乙二醇甲、乙、正丙、异丙、正丁、异丁和叔丁醚。
4.按照权利要求1所述多元醇或混合醇醚的杂多酸催化烷氧基化反应方法,其特征在于所述催化剂主要含有下述成份,质量百分比为:
FeSO4 3~4%
Al2O3 3~11%
MgO 2~3%
SnO2 0.2~0.3%
杂多酸阴离子 3~20%
SiO2 余量。
5.按照权利要求4所述多元醇或混合醇醚的杂多酸催化烷氧基化反应方法中的催化剂,其特征在于所述催化剂各组分较佳的质量百分比为:
FeSO4 3~4%
Al2O3 6~7%
MgO 2~3%
SnO2 0.2~0.3%
杂多酸阴离子 3~20%
SiO2 余量。
6.按照权利要求1所述多元醇或混合醇醚的杂多酸催化烷氧基化反应方法,其特征在于所述催化剂的制备方法为:以钙基蒙脱土为原料,先干燥除去表面水分8~20%,筛选至一定的细度,放入盛有热水的活化器中,加入浓硫酸,进行活化,器内硫酸浓度控制在80%左右,并在0.1~0.3Mpa压力下活化2~3小时,然后漂洗,真空抽滤,回转炉干燥,当物料中水份干燥至低于8%时,粉碎过筛,通过阳离子柱撑,再经磷钨酸或其盐、磷钼酸或其盐,硅钨酸或其盐、硅钼酸或其盐溶液浸渍24~72小时,过滤、干燥,于200~500℃焙烧1~6小时,粉碎过筛,即形成杂多阴离子键联层柱分子筛固体酸催化剂。
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