[发明专利]有机-无机杂化多孔整体材料的“一锅法”制备无效
申请号: | 200810229873.4 | 申请日: | 2008-12-17 |
公开(公告)号: | CN101747478A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 邹汉法;吴明火;吴仁安 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;C08G77/442;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰;周秀梅 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 无机 多孔 整体 材料 一锅 制备 | ||
1.有机-无机杂化多孔整体材料的“一锅法”制备,其特征在于:
将烯基硅烷偶联剂和烷氧基硅烷偶联剂混合并预水解后,加入含烯基有机聚合反应功能单体和有机聚合反应引发剂以及相应致孔剂,使硅烷偶联剂间的缩聚反应和烯基有机功能单体与烯基硅烷偶联剂间的自由基聚合反应原位进行,制备出具特定有机官能团的、多孔的有机-无机杂化整体材料;此有机-无机杂化多孔整体材料中,有机功能基团以共价结合的方式原位引入此杂化材料中。
2.根据权利要求1所述的制备,其特征在于:其过程如下,
1)将400-600mg致孔剂聚乙二醇溶解于5mL 0.01-0.05M醋酸溶液中,在0-4℃条件下磁力搅拌使其溶解;
2)将0.1-1.2mL的烯基硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷与1.6-2.5mL的烷氧基硅烷偶联剂TMOS 或TEOS缓慢加入到上述溶液中,继续在0-4℃条件下搅拌,水解0.5-4h后得到均匀透明的水解液;
3)取步骤2)所得水解液0.5mL中,加入10-80mg烯基有机聚合反应功能单体及1-10mg引发剂,超声处理3-20分钟以使其混合均匀并去除氧气;
4)将步骤3)所得到的混合液引入到容器中并密封;
5)将步骤4)中盛有混合液的容器置于30-55℃,直到形成固体;
6)将上述容器继续升温至55-85℃,反应6-48小时,形成有机-无机整体材料;
7)用甲醇和/或水冲洗上述整体材料,以去除致孔剂及未反应物或未结合上的物质,得到带有有机官能团的多孔杂化整体材料。
3.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:所述步骤1)采用的致孔剂中还可添加300-500mg的尿素。
4.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:所述烯基有机聚合反应功能单体为溴化烯丙基-N,N-二甲基十二胺(ADDAB)、丙烯酰胺(AA)、甲基丙烯酸磷酸乙二醇酯(EGMP)或N,N,N-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵(MPAC)。
5.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN),容器为毛细管或离心管。
6.根据权利要求2所述的制备,其特征在于:所述步骤5)中的反应时间为2-12小时。
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