[发明专利]多溴二苯乙烯类染料敏化剂及其合成与应用无效
申请号: | 200810233058.5 | 申请日: | 2008-11-17 |
公开(公告)号: | CN101440038A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 |
发明(设计)人: | 高放;郭钦园;谢亭;胡女丹;李红茹;张胜涛 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/68;C07C43/225;C07C41/30;C09B23/14 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 | 代理人: | 郭吉安 |
地址: | 400044重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多溴二 苯乙烯 染料 敏化剂 及其 合成 应用 | ||
1.一种多溴二苯乙烯类染料敏化剂,其化合物的典型化学结构通式为:
其中分子结构式(I)(II)中R代表甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苄基等基团。
2.一种制备权利要求1所述的多溴二苯乙烯类染料敏化剂的合成方法,其特征是:包括以下步骤:
第一步:溴代五溴甲苯的合成
五溴甲苯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)以摩尔比1:1比例在三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,在CCl4中回流48个小时,过滤,固体在苯/环乙烷中重结晶,过滤得到晶体,备用;
第二步:溴代五溴甲苯的酯化
将第一步合成的溴代五溴甲苯与亚磷酸三乙酯以摩尔比1:5的比例在三口烧瓶中混合,在130-1600C搅拌6个小时,再减压蒸掉多余的亚磷酸三乙酯,得到白色晶体,备用;
反应方程式:
第三步:制备含多溴的二苯乙烯类染料
将第二步制得的化合物(III)与含醛基的化合物(V)或者(VI)以摩尔比1:1.5混合加入到三口的磨口烧瓶中,加上冷凝装置,然后用200-350倍体积比的四氢呋喃溶剂溶解,加入摩尔比1:2的碱性催化剂,回流时间10-12小时,冷却后过滤沉淀,将滤液中溶剂真空旋干后,采用硅胶柱分离得到权利要求1的化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是:第三步中所述的碱性催化剂是氢化钠、醇钠、醇钾、无水碳酸钾或他们任意混合物。
4.一种制备权利要求1的多溴二苯乙烯类染料敏化剂,其用途是:作为光照产生单重态氧的敏化剂。
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