[发明专利]多溴二苯乙烯类染料敏化剂及其合成与应用无效

专利信息
申请号: 200810233058.5 申请日: 2008-11-17
公开(公告)号: CN101440038A 公开(公告)日: 2009-05-27
发明(设计)人: 高放;郭钦园;谢亭;胡女丹;李红茹;张胜涛 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C07C211/52 分类号: C07C211/52;C07C209/68;C07C43/225;C07C41/30;C09B23/14
代理公司: 重庆大学专利中心 代理人: 郭吉安
地址: 400044重庆*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 多溴二 苯乙烯 染料 敏化剂 及其 合成 应用
【权利要求书】:

1.一种多溴二苯乙烯类染料敏化剂,其化合物的典型化学结构通式为:

其中分子结构式(I)(II)中R代表甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苄基等基团。

2.一种制备权利要求1所述的多溴二苯乙烯类染料敏化剂的合成方法,其特征是:包括以下步骤:

第一步:溴代五溴甲苯的合成

五溴甲苯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)以摩尔比1:1比例在三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,在CCl4中回流48个小时,过滤,固体在苯/环乙烷中重结晶,过滤得到晶体,备用;

第二步:溴代五溴甲苯的酯化

将第一步合成的溴代五溴甲苯与亚磷酸三乙酯以摩尔比1:5的比例在三口烧瓶中混合,在130-1600C搅拌6个小时,再减压蒸掉多余的亚磷酸三乙酯,得到白色晶体,备用;

反应方程式:

第三步:制备含多溴的二苯乙烯类染料

将第二步制得的化合物(III)与含醛基的化合物(V)或者(VI)以摩尔比1:1.5混合加入到三口的磨口烧瓶中,加上冷凝装置,然后用200-350倍体积比的四氢呋喃溶剂溶解,加入摩尔比1:2的碱性催化剂,回流时间10-12小时,冷却后过滤沉淀,将滤液中溶剂真空旋干后,采用硅胶柱分离得到权利要求1的化合物。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征是:第三步中所述的碱性催化剂是氢化钠、醇钠、醇钾、无水碳酸钾或他们任意混合物。

4.一种制备权利要求1的多溴二苯乙烯类染料敏化剂,其用途是:作为光照产生单重态氧的敏化剂。

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