[发明专利]硫酸酯化多糖中硫酸基的测定方法无效
| 申请号： | 200810233494.2 | 申请日： | 2008-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN101393205A | 公开（公告）日： | 2009-03-25 |
| 发明（设计）人： | 李宝才;张惠芬;张水花;秦谊;戴伟锋;何静;角仕云;毕艳艳;黄昆;刘建珍 | 申请（专利权）人： | 昆明理工大学 |
| 主分类号： | G01N33/50 | 分类号： | G01N33/50;G01N5/00 |
| 代理公司： | 昆明正原专利代理有限责任公司 | 代理人： | 金耀生 |
| 地址： | 650093云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫酸 酯化 多糖 测定 方法 | ||
1.一种硫酸酯化多糖中硫酸基含量的测定方法，其特征在于：测定步骤如下：
1)称取待测样品0.1～0.4克，精确至0.0001克，置于20m1带盖玻璃瓶中，用去离 子水润湿，加入摩尔浓度为0.5～1.8mol/L的HCl溶液5～18ml，拧紧瓶盖，在旋涡混合 器上充分混匀，在超级微量恒温器上，于50～100℃下加热水解1～12小时，在水解过程 中，间歇有规律地摇动小瓶；
2)取出玻璃瓶并冷却至室温，以慢速定性滤纸过滤，用去离子水洗涤残渣至无SO42-， 以2mol/L BaCl2溶液检验，滤液收集约200ml，搅拌下徐徐加入2mol/L BaCl2溶液5ml， 并加入2mol/L HNO3溶液5ml，温和加热30分钟，取下静置4小时；
3)用慢速定量滤纸过滤；再用去离子水洗至无Cl-，用1％ AgNO3溶液检验，将滤纸及 沉淀物转移至已在650～850℃恒重并称重的瓷坩埚中，置于电炉上灰化并不能让其燃烧， 然后转移到马福炉中于400℃加热1小时，650～850℃加热1小时；取出室温冷却5分钟， 放入装有CaCl2的干燥器中，冷至室温，称量记录；再在650～850℃加热0.5小时，冷却， 称量记录；重复上述操作，直至二次称量相差不大于0.0002克；
4)然后计算SO42-的含量。
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