[发明专利]磷酸盐生物陶瓷微球及其制备方法和装置

说明书

一、技术领域

本发明属于生物陶瓷微球制备技术领域，具体涉及磷酸盐生物陶瓷微球的液 滴-冷凝制备方法。

二、背景技术

现有技术：钙磷系生物陶瓷具有良好的生物相容性和生物活性，可以和自然 骨通过体内的生物化学反应产生牢固的骨性结合，在目前研究和使用的硬组织替 代生物材料中占有很大的比重。陶瓷微球具有很多不规则颗粒所没有的优异性 能，如高的流动性、高的堆积密度、不易团聚、填充后不易引起应力集中等，目 前在牙根管和拔牙窝的充填、牙周病所致牙槽骨吸收的修复、牙槽嵴增高、颌骨 骨囊腔填塞、萎缩性鼻炎充填、乳突腔充填、整形(如鞍鼻美容)及以人体骨骼 其它部位的骨缺损充填中得到广泛应用。

生物陶瓷微球的制备方法有多种，常用的制备方法主要有乳化-化学交联法、 乳化-溶剂蒸发法、溶胶-凝胶法及喷雾干燥法。前两种方法适合于有机物占主要 成分的小粒径复合微球的制备，溶胶-凝胶法制备出的微球强度较差。现阶段生 物陶瓷微球常用喷雾干燥的方法制备，它是将原料配制成一定性能的浆料，用雾 化器分散成雾滴，并通过热空气(或其它气体)与雾滴直接接触的方式而获得粉 粒状产品的一种工艺过程，但此工艺需要专用设备，球粒直径分布范围较大，并 且易得到蘑菇状或畸形微球颗粒。

三、发明内容

本发明针对现有技术存在的制备的微球粒径分布范围大，外形不好的缺陷， 提供了一种磷酸盐生物陶瓷微球及其制备方法，可以制备具有均一分布颗粒直径 的球形度好的磷酸盐生物陶瓷微球。

本发明的技术方案为一种磷酸盐生物陶瓷微球，所述的磷酸盐生物陶瓷微球 粒径为φ0.8～4mm，颗粒本体内部为孔径小于150μm的微孔，微孔之间互通， 孔隙率为65～90％，颗粒本体由含钙、镁、钠的磷酸盐组成，其组成质量百分比 例为Ca 34～38％，Mg 0.2～1.3％，Na 0.2～2.1％，P 18.5～22.5％，O 35.5～43％， H 0.01～0.15％。

一种所述磷酸盐生物陶瓷微球的制备方法，制备步骤为：

第一步，按质量比羟基磷灰石(HA):β-磷酸三钙(β-TCP)＝1:9～5:5的比例 称取HA粉末和β-TCP粉末，混合均匀；

第二步，取占HA和β-TCP混合粉末质量的5～15％的(NaPO₃)₆和 Mg(H₂PO₄)₂配制得到粘结剂溶液，其中(NaPO₃)₆和Mg(H₂PO₄)₂的质量比为(2～ 6)：(4～8)；取占HA和β-TCP混合粉末质量的0.5～5％的悬浮剂配制为悬浮剂 溶液；

第三步，把第二步中配制的粘结剂溶液和悬浮剂溶液混合均匀，然后把第一 步中的混合粉末加入得到的溶液中，搅拌均匀制得陶瓷浆料；所述的悬浮剂溶液 为明胶溶液或者壳聚糖醋酸溶液。

第四步，将第三步制备好的陶瓷浆料从管径为φ0.5～3mm的导液管以10～60 滴/min的速度均匀流出，滴入保温容器内温度为-(10～20)℃的冷凝液冷凝，形成 球形颗粒；

第五步，将冷凝后的球形颗粒放入质量浓度为0.25～2.5％的交联剂溶液交联 处理3～24h，最后在高温炉中750℃～900℃保温1～3h烧结，得到磷酸盐陶瓷 微球。所述的冷凝液为二甲基硅油或植物油。所述的交联剂为甲醛、戊二醛、乙 二醛中的任意一种。

采用本发明所述的液滴-冷凝法制备微球颗粒，磷酸盐生物陶瓷微球的制备 装置主要由加料口、压力表、压力控制阀、储料罐、流量控制阀、导液管、冷凝 液和保温容器组成。

制备好的浆料从加料口加入储料罐，通过压力表和压力控制阀控制储料罐中 的压力，以保证浆料从导液管均匀流出。从导液管流出的浆料在管口处长大到一 定体积后滴落，在下落过程中，由于表面张力的作用形成球状，而后进入保温容 器内的冷凝液冷凝，形成球形颗粒。明胶作为悬浮剂加入，可以提高浆料的悬浮 稳定性。

有益效果：本发明的颗粒复合材料，在颗粒材料本体内部含有大量的互通微 孔，形成三维网状立体结构，这种颗粒具有较高的比表面积：