[发明专利]直接水解法生产间甲酚的方法有效
申请号: | 200810235100.7 | 申请日: | 2008-11-13 |
公开(公告)号: | CN101402552A | 公开(公告)日: | 2009-04-08 |
发明(设计)人: | 王武谦;刘伯军;许如海;杨崇高 | 申请(专利权)人: | 江苏科圣化工机械有限公司 |
主分类号: | C07C39/07 | 分类号: | C07C39/07;C07C37/05 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223002江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 直接 水解 生产 甲酚 方法 | ||
1.直接水解法生产间甲酚的方法,其特征在于:将一定 浓度的硫酸或盐酸和间甲苯胺按比例分别加入配料锅中,形 成间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐,从配料锅中出来的间 甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐水溶液送到高压釜中,控制 反应温度和压力,间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐水解, 水解液通过闪蒸回收部分水供配料使用,通过有机溶剂萃取 出间甲酚后进行萃取剂的回收和产品的精制。
2.根据权利要求1所述的直接水解法生产间甲酚的方 法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)配料,将浓度为1-22%硫酸或浓度为0.38-7.5%盐酸 和浓度为1-20%间甲苯胺水溶液在搅拌状态下混合,形成间 甲苯胺硫酸盐水溶液;
(2)水解,将上述间甲苯胺硫酸盐或者间甲苯胺盐酸 盐水溶液间歇或连续地送到高压反应釜中,在温度200-280 ℃条件下水解反应,生成间甲酚和硫酸氢铵或氯化铵水溶 液;
(3)闪蒸或蒸馏脱水,将上述高压反应釜中的水解液 通过闪蒸或蒸馏,回收部分水供第(1)步配料用;
(4)中和,向上述回收部分水后的釜液中滴加氨水或 者苛性碱水溶液,将釜液的pH值调整到3-5;
(5)萃取,上述中和后的釜液用苯、甲苯或醋酸丁酯 萃取出其中的间甲酚;萃取后的水相蒸馏出其中的水供第 (1)步配料用,蒸馏残渣为硫酸氢铵或氯化铵,可以做肥 料用;
(6)萃取剂回收,上述萃取后的萃取相通过精馏回收 萃取剂供第(5)步萃取用;
(7)精制,上述回收萃取剂后的粗间甲酚压力0.006Mpa 精馏,温度105-115℃收集馏分得间甲酚成品。
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