[发明专利]直接水解法生产间甲酚的方法

说明书

技术领域

本发明属于间甲酚生产工艺技术领域，更明确地说涉及直接水 解法生产间甲酚的方法。

背景技术

间甲酚是重要的化工中间体，主要用作农药中间体，生产杀 虫剂杀螟松、倍硫磷、速灭威、二氯苯醚菊酯，也是彩色胶片、树 脂、增塑剂和香料的中间体。

间甲酚国内主要采用间甲苯胺重氮化水解法进行。该法通常是 将间甲苯胺溶解在硫酸溶液中，通过滴加亚硝酸钠溶液形成重氮 盐，重氮盐再在酸性条件下水解生成间甲酚。该法的缺点是：需要 二步反应生成间甲酚，产品收率低，合成的收率一般在85％以下， 总收率在80％左右；中间产品重氮盐存在易分解爆炸的危险。在重 氮化反应和水解反应步骤中耗用大量的硫酸，且生成的硫酸浓度 低，硫酸浓度在30-40％之间，回收困难，稀酸中和成本高，环境 污染严重；同时还要耗用亚硝酸钠。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述缺点和不足，提供一种直接水解 法生产间甲酚的方法，该法一步水解，大量减少硫酸的用量，不需 要使用亚硝酸钠，反应过程中产生的稀硫酸浓度低于2％，稀酸的 中和成本低，环境污染小。

本发明的技术解决方案是：将一定浓度的硫酸或盐酸和间甲苯 胺按比例分别加入配料锅中，形成间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸 盐，从配料锅中出来的间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐酸盐水溶液送 到高压釜中，控制反应温度和压力，间甲苯胺硫酸盐或间甲苯胺盐 酸盐水解，水解液通过闪蒸回收部分水供配料使用，通过有机溶剂 萃取出间甲酚后进行萃取剂的回收和产品的精制。

本发明具体包括以下步骤：

(1)配料，将浓度为1-22％硫酸或浓度为0.38-7.5％盐酸和浓 度为1-20％间甲苯胺水溶液在搅拌状态下混合，形成间甲苯胺硫酸 盐或间甲苯胺盐酸盐水溶液；

(2)水解，将上述间甲苯胺硫酸盐或者间甲苯胺盐酸盐水溶 液间歇或连续地送到高压反应釜中，在温度200-280℃条件下水解 反应，生成间甲酚和硫酸氢铵或氯化铵水溶液；

(3)闪蒸或蒸馏脱水，将上述高压反应釜中的水解液通过闪 蒸或蒸馏，回收部分水供第(1)步配料用；

(4)中和，向上述回收部分水后的釜液中滴加氨水或者苛性 碱水溶液，将釜液的pH值调整到3-5；

(5)萃取，上述中和后的釜液用苯、甲苯或醋酸丁酯萃取出 其中的间甲酚；萃取后的水相蒸馏出其中的水供第(1)步配料用， 蒸馏残渣为硫酸氢铵或氯化铵，可以做肥料用；

(6)萃取剂回收，上述萃取后的萃取相通过精馏回收萃取剂 供第(5)步萃取用；

(7)精制，上述回收萃取剂后的粗间甲酚压力0.006Mpa精馏， 温度105-115℃收集馏分得间甲酚成品。

本发明的基本原理是：芳香胺和硫酸或者盐酸生成盐，芳香胺 的硫酸或者盐酸盐在高温高压下水解成酚；根据间甲酚在水中有一 定的溶解度，为了提高产品收率和减少污染，采用有机溶剂萃取间 甲酚的水溶液。

本发明具有以下优点：1、产品收率高，产品收率大大高于重 氮化水解工艺，平均收率大于90％；2、硫酸用量少，与传统的重 氮化水解工艺相比，硫酸用量节约60％以上；3、不用亚硝酸钠；4、 无危险中间半成品，安全性高；5、生成的稀硫酸浓度低，中和需 碱量少，污水中和成本低，环境污染小。

附图说明

图1为本发明的工艺流程方框图；

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这 些实例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范 围。

实施例1：依以下步骤生产间甲酚：

(1)配料，将含量为1％的硫酸和含量为1％的间甲苯胺水溶液 加入高压釜中，在搅拌状态下混合；

(2)水解，停止搅拌并升温，在220℃条件下水解反应8小时， 生成间甲酚和硫酸氢铵水溶液；

(3)闪蒸，将上述水解液进行常压闪蒸，回收部分水供第(1) 步配料使用；

(4)中和，向反应釜中滴加氨水溶液，将pH值调到3；

(5)萃取，将中和后的釜液用苯萃取出其中的间甲酚；萃取 后的水相蒸馏出其中的水供第(1)步配料用，蒸馏残渣为硫酸氢 铵，可以做肥料用；

(6)萃取剂回收，将上述萃取后的萃取相在常压下进行精馏， 回收萃取剂苯供第(5)步萃取用；