[发明专利]醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种酯化法生产醋酸酯过程中的脱水方法，尤其涉及一种醋酸乙 酯生产过程中的萃取脱水方法。

背景技术

醋酸乙酯EA(C4H8O2)是醋酸的一种重要的下游产品，具有优异的溶解 性，快干性，在工业中主要用于生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡 着色剂以及人造纤维等的溶剂，同时在印刷、医药、香精、香料的生产过程中也 有广泛使用。

醋酸乙酯的生产方法主要有醋酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和醋酸/ 乙烯加成法。我国的醋酸乙酯生产方法主要采用醋酸酯化法，该方法采用醋酸和 乙醇在加热条件下催化反应，生成含有酯、醇、水三元共沸物的粗酯，该中间品 在用萃取剂醋酸钾溶液萃取其中的水，萃余相经过提纯后产生成品，其中采用的 萃取剂醋酸钾溶液醋酸钾的质量分数在60-65％之间。醋酸钾溶液从萃取塔顶加 入，粗酯从塔底加入，粗酯为分散相，醋酸钾溶液为连续相，萃取塔内醋酸钾溶 液与粗酯的分层界面一般控制在塔2/3处，通过萃取后，粗酯从塔顶部流出，醋 酸钾溶液从塔底至浓缩釜加热浓缩后循环利用。该萃取方法能较好地脱除粗酯中 的水，但在萃取过程中容易造成醋酸钾溶液随粗酯夹带至下一工序(精制工序)， 造成大量醋酸钾颗粒在设备内积聚，影响设备传热，造成精制工序周期过短，影 响连续化生产。

发明内容

为了解决现有技术存在的醋酸钾夹带，造成大量醋酸钾颗粒在设备内积聚， 精制周期过短的问题，本发明提供了一种醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法及 其装置，可以很好的减少醋酸钾夹带使醋酸钾颗粒不易在设备内积聚，延长精制 周期。

本发明的技术方案为：一种醋酸乙酯生产过程中的萃取脱水方法，以醋酸钾 溶液为萃取剂，萃取后的粗酯进入粗酯分相槽进行沉降，沉降后的粗酯进入粗酯 槽再次沉降后得到脱水后的粗酯，采用逆向萃取法，萃取剂醋酸钾溶液通过萃取 塔的上部进入萃取塔，充分润湿亲水性填料层后与从萃取塔的下部进入的待处理 的粗酯形成以粗酯为连续相、醋酸钾溶液为分散相的醋酸钾粗酯溶液，在萃取塔 的下封头部分是形成粗酯液滴为分散相的粗酯醋酸钾溶液，两种溶液的分层面在 下封头0.5-2m处，萃取后的粗酯经过萃取塔上封头内的亲水性填料层后从萃取 塔的顶部出来进入粗酯分相槽。所述的萃取剂醋酸钾溶液中醋酸钾浓度为 55-60％wt，醋酸钾溶液的密度为1.26-1.35g/cm3，pH值在8-10之间。所述醋酸 钾溶液与粗酯的萃取比为体积比0.1-0.4：1。所述待处理粗酯为采用酯化法生成 的粗产品，其中醋酸乙酯所占质量分数为80-94％，水所占质量分数为3-12％。 所述萃取过程中由粗酯分相槽和粗酯槽沉降出的醋酸钾溶液进入醋酸钾回收槽。 进入粗酯分相槽的粗酯由下至上由沉降室内向上通过填料层溢流到粗酯分相槽 内腔后由粗酯出料口进入粗酯槽。

应用于所述醋酸乙酯生产过程中萃取脱水方法中的装置，主要由萃取塔、粗 酯分相槽、粗酯槽和醋酸钾回收槽组成，萃取塔的粗酯出口与粗酯分相槽的粗酯 进口连接，粗酯分相槽的粗酯出口与粗酯槽的粗酯进口连接，粗酯分相槽和粗酯 槽的醋酸钾溶液出口与醋酸钾回收槽连接，在萃取塔的上封头中部设有亲水性填 料层，亲水性填料层的高度为上封头高度的1/3，在粗酯分相槽内设有左右挡板， 左右挡板的高度为粗酯分相槽内腔高度的2/3，左右挡板间设有填料层，在亲水 性填料层下设有沉降室。所述的填料层的填料为亲水性填料，如瓷质规整填料等， 萃取塔内的亲水性填料层的填料为阶梯环、鲍尔环、扁环、瓷质规整填料等填料 中的任意一种。

有益效果：1.采用逆向萃取法，醋酸钾溶液做分散相，粗酯作为连续相，醋 酸钾溶液从萃取塔顶加入，粗酯从塔底加入，提高萃取后粗酯在萃取工序的停留 时间，利于粗酯内盐的沉降。可以有效减少甚至消除粗酯夹带醋酸钾颗粒的现象， 在不降低萃取效果的前提下，达到延长精制运行周期的目的。

2.在萃取塔的上封头内增加亲水性填料层，在粗酯经过时其中夹带的醋酸钾 溶液可以充分的附着凝聚，有效的减少醋酸钾的夹带。

3.将醋酸钾溶液高度控制在塔下封头0.5-2m处，给粗酯萃余相中夹带的醋 酸钾颗粒充分的凝聚时间。

4.整个过程中充分利用醋酸钾溶液的吸水性，使用的萃取剂醋酸钾溶液中醋 酸钾浓度为55-60％wt，低于通常的60％～65％wt的用量，降低了生产成本。