[发明专利]利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法无效

专利信息
申请号: 200810235241.9 申请日: 2008-11-12
公开(公告)号: CN101412686A 公开(公告)日: 2009-04-22
发明(设计)人: 赵红坤;孟现超;李嵘嵘;纪海哲;菅盘铭 申请(专利权)人: 扬州大学
主分类号: C07C309/35 分类号: C07C309/35;C07C303/06
代理公司: 扬州苏中专利事务所 代理人: 胡定华
地址: 225009*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 利用 生产 萘二磺酸 反应 母液 制备 萘二磺酸钠 方法
【权利要求书】:

1、一种利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是包括如下步骤:

(1)将1,6-萘二磺酸母液减压浓缩;

(2)向浓缩液中加入质量比为0.2~0.6倍的浓硫酸和质量比为0.07~0.3倍的精萘,同时添加适量的催化剂,在搅拌情况下将温度升高到反应温度,反应一定的时间;

(3)将反应液温度降到100℃以下,加入一定量的氯化钠水溶液,在95℃下搅拌30分钟后,再加入一定量的氯化钠和硫酸钠,保持温度95℃,搅拌2小时,并保持体系负压,以抽去其中的氯化氢;

(4)将第(3)的液固混合物保温过滤,得到粗的2,6-萘二磺酸钠固体和滤液I;

(5)将第(4)步得到的粗的2,6-萘二磺酸钠固体用20%的硫酸钠溶液保温洗涤30分钟,再于95℃过滤,得到精2,6-萘二磺酸钠固体,同时得滤液II;

(6)将滤液I和滤液II合并得滤液III,控制其中的2,6-萘二磺酸钠的含量<5%,向滤液III中加入适量的水,于室温下慢慢降温,静止结晶得到2,7-萘二磺酸钠产品。

2、根据权利要求1所述的利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是所述的1,6-萘二磺酸母液的组分和重量百分含量为:

萘磺酸                        5~60%

硫酸                          10~80%

水                            15~75%

3、根据权利要求1所述的利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是所述的1,6-萘二磺酸母液减压浓缩的真空度为0.08~0.095atm,浓缩到160~220℃,优选为170~180℃。

4、根据权利要求1所述的利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是所述的反应温度为160~220℃,优选为170~180℃。

5、根据权利要求1所述的利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是所述的反应时间为1~8小时,优选为2~5小时。

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