[发明专利]利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法无效
申请号: | 200810235241.9 | 申请日: | 2008-11-12 |
公开(公告)号: | CN101412686A | 公开(公告)日: | 2009-04-22 |
发明(设计)人: | 赵红坤;孟现超;李嵘嵘;纪海哲;菅盘铭 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C07C309/35 | 分类号: | C07C309/35;C07C303/06 |
代理公司: | 扬州苏中专利事务所 | 代理人: | 胡定华 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 生产 萘二磺酸 反应 母液 制备 萘二磺酸钠 方法 | ||
1、一种利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)将1,6-萘二磺酸母液减压浓缩;
(2)向浓缩液中加入质量比为0.2~0.6倍的浓硫酸和质量比为0.07~0.3倍的精萘,同时添加适量的催化剂,在搅拌情况下将温度升高到反应温度,反应一定的时间;
(3)将反应液温度降到100℃以下,加入一定量的氯化钠水溶液,在95℃下搅拌30分钟后,再加入一定量的氯化钠和硫酸钠,保持温度95℃,搅拌2小时,并保持体系负压,以抽去其中的氯化氢;
(4)将第(3)的液固混合物保温过滤,得到粗的2,6-萘二磺酸钠固体和滤液I;
(5)将第(4)步得到的粗的2,6-萘二磺酸钠固体用20%的硫酸钠溶液保温洗涤30分钟,再于95℃过滤,得到精2,6-萘二磺酸钠固体,同时得滤液II;
(6)将滤液I和滤液II合并得滤液III,控制其中的2,6-萘二磺酸钠的含量<5%,向滤液III中加入适量的水,于室温下慢慢降温,静止结晶得到2,7-萘二磺酸钠产品。
2、根据权利要求1所述的利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是所述的1,6-萘二磺酸母液的组分和重量百分含量为:
萘磺酸 5~60%
硫酸 10~80%
水 15~75%
3、根据权利要求1所述的利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是所述的1,6-萘二磺酸母液减压浓缩的真空度为0.08~0.095atm,浓缩到160~220℃,优选为170~180℃。
4、根据权利要求1所述的利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是所述的反应温度为160~220℃,优选为170~180℃。
5、根据权利要求1所述的利用生产1,6-萘二磺酸的反应母液制备2,7-萘二磺酸钠的方法,其特征是所述的反应时间为1~8小时,优选为2~5小时。
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