[发明专利]尼群地平和阿替洛尔复方组合物的溶出度检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药技术领域，更具体来说，本发明涉及尼群地平和阿替洛尔复方组合物的溶出度检测方法。 

背景技术

尼群地平是一种双氢吡啶类钙拮抗剂，对血管选择性高，可扩张冠状动脉与外周血管，起效快、安全、温和、持久，较少出现水钠潴留，可降低心肌耗氧量，对缺血心肌具有保护作用；大剂量时可出现心率反射性增快，无体位性低血压；长期服用疗效不减，无蓄积作用。 

阿替洛尔属于选择性β1-受体阻滞剂，无内在拟交感活性，无奎宁丁样心肌抑制作用，不通过血脑屏障；用于治疗高血压、心绞痛和心律失常。 

将尼群地平和阿替洛尔制成复方药物来治疗高血压、心绞痛和心律失常等取得了良好疗效。在药物的生产过程中，需要测定药物中活性组分的溶出度以保证用于临床时具有良好疗效。对于尼群地平和阿替洛尔复方药物，本领域需要测定这两种活性组分各自的溶出度的有效方法。 

发明内容

本发明提供了通过高效液相色谱法来测定尼群地平和阿替洛尔复方组合物的溶出度的方法，所述方法包括使用十二烷基硫酸钠溶液作为溶出介质进行复方组合物的溶出，以及使用甲醇和磷酸氢二铵溶液的混合物作为流动相且以235nm为检测波长而通过高效液相色谱法来测定尼群地平和阿替洛尔的量。 

在一个优选的实施方案中，磷酸氢二铵溶液的浓度为0.02mol/L。 

在另一个优选的实施方案中，甲醇与磷酸氢二铵溶液的体积比为 75:25。 

在另一个优选的实施方案中，溶出介质为1.0％十二烷基硫酸钠溶液。 

在另一个优选的实施方案中，所测定的复方组合物是其中尼群地平与阿替洛尔的重量比为2:1的复方组合物。在一个更优选的实施方案中，所测定的复方组合物是复方片剂，每片中含有阿替洛尔10mg，尼群地平5mg。 

本发明提供了通过高效液相色谱法来测定尼群地平和阿替洛尔复方组合物的溶出度的方法，所述方法包括使用十二烷基硫酸钠溶液作为溶出介质进行复方组合物的溶出，以及使用甲醇和磷酸氢二铵溶液的混合物作为流动相且以235nm为检测波长而通过高效液相色谱法来测定尼群地平和阿替洛尔的量。 

在一个具体的实施方案中，本发明方法包括以下步骤： 

1.避光操作。 

取尼群地平和阿替洛尔复方组合物，按照药典中溶出度测定法(中国药典2005年版二部附录XC第二法)，以1.0％十二烷基硫酸钠溶液作为溶出介质，进行溶出操作，经45分钟时，取溶液滤过，将滤液作为供试品溶液，精密称取阿替洛尔对照品适量，加溶出介质制成每1ml含有0.2mg阿替洛尔的溶液作为对照品溶液I；另外精密称取尼群地平对照品适量，加乙醇制成每1ml含有0.1mg尼群地平的溶液作为对照品溶液II；精密量取两种对照品溶液各5ml置于同一100ml量瓶中，加上述溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 

2.按照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录VD)，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇——0.02mol磷酸氢二铵溶液(体积比： 75:25)为流动相；检测波长为235nm；流速为1.0ml/分钟；柱温为35℃；理论塔板数按阿替洛尔峰计算不低于1000，阿替洛尔峰与尼群地平峰分离度应该大于3.0；取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片中阿替洛尔和尼群地平的溶出量。 

下面提供实施例来进一步说明本发明，实施例只是举例说明本发明，而不是对本发明的限制。 

实施例 

使用得自江苏吉贝尔药业有限公司的尼群地平和阿替洛尔复方片剂进行溶出度测定。所述片剂批号20041012(每片含尼群地平4.9mg，含阿替洛尔10.0mg，片重为0.0854g)，060801(每片含尼群地平5.1mg，含阿替洛尔9.7mg，片重为0.0863g)，060802(每片含尼群地平5.1mg，含阿替洛尔9.8mg，片重为0.0860g)，060803(每片含尼群地平5.1mg，含阿替洛尔9.8mg，片重为0.0866g)。 

1.避光操作。