[发明专利]一种纳米钌炭负载型金属加氢催化剂及其制备方法无效
申请号: | 200810236524.5 | 申请日: | 2008-12-30 |
公开(公告)号: | CN101502798A | 公开(公告)日: | 2009-08-12 |
发明(设计)人: | 曾利辉;张之翔;曾永康;杨乔森;谭小艳;李岳峰;潘丽娟 | 申请(专利权)人: | 西安凯立化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;C07D295/023 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 | 代理人: | 李子安 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 负载 金属 加氢 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米钌炭负载型金属加氢催化剂,其特征在于,该催化剂由活性炭载体和负载于活性炭上并经还原活化处理的金属钌组成,该催化剂原料组成按重量百分比计为:活性炭载体90-99%,金属钌1-10%;该催化剂的钌粒子粒径为40-80nm;该催化剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1、活性炭的预处理:选择粒径分布在200-400目,比表面积为700-1200m2/g的活性炭载体,将其加入到浓度为1-5mol/L的HNO3溶液中浸泡,然后用去离子水洗涤活性炭至中性并过滤,得到预处理好的活性炭滤饼,备用;
步骤2、纳米钌炭负载型金属加氢催化剂的制备:将步骤(1)处理好的活性炭滤饼加入到金属钌的水溶性化合物溶液中搅拌浸渍3-6小时,然后用碱性化合物水溶液调节活性炭和金属钌混合浆料的pH至5-12,继续搅拌1-5小时,过滤,活性炭滤饼用水洗涤至中性,将滤饼用水打浆后,用碱性化合物水溶液调节活性炭和金属钌混合浆料的pH至5-14,通过加入化学还原剂液相还原钌炭催化剂,洗涤,活性炭滤饼转移至烘箱中,在温度80-120℃下干燥5-12小时,即得到纳米钌炭负载型金属加氢催化剂。
2.一种制备如权利要求1所述纳米钌炭负载型金属加氢催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、活性炭的预处理:选择粒径分布在200-400目,比表面积为700-1200m2/g的活性炭载体,将其加入到浓度为1-5mol/L的HNO3溶液中浸泡,然后用去离子水洗涤活性炭至中性并过滤,得到预处理好的活性炭滤饼,备用;
步骤2、纳米钌炭负载型金属加氢催化剂的制备:将步骤(1)处理好的活性炭滤饼加入到金属钌的水溶性化合物溶液中搅拌浸渍3-6小时,然后用碱性化合物水溶液调节活性炭和金属钌混合浆料的pH至5-12,继续搅拌1-5小时,过滤,活性炭滤饼用水洗涤至中性,将滤饼用水打浆后,用碱性化合物水溶液调节活性炭和金属钌混合浆料的pH至5-14,通过加入化学还原剂液相还原钌炭催化剂,洗涤,活性炭滤饼转移至烘箱中,在温度80-120℃下干燥5-12小时,即得到纳米钌炭负载型金属加氢催化剂,该催化剂的钌粒子粒径为40-80nm。
3.根据权利要求2所述的一种纳米钌炭负载型金属加氢催化剂的制备方法,其特征在于步骤2中所述金属钌的水溶性化合物为三氯化钌、氯钌酸铵或三氯六氨钌或它们的组合。
4.根据权利要求2所述的一种纳米钌炭负载型金属加氢催化剂的制备方法,其特征在于步骤2中所述碱性化合物水溶液所用的碱为Li、Na、K的氢氧化物或碳酸盐、氨水或它们的组合。
5.根据权利要求2所述的一种纳米钌炭负载型金属加氢催化剂的制备方法,其特征在于步骤2中所述化学还原剂为水溶性还原剂HCHO、HCOONa、硼氢化钠、硼氢化钾、HCOOH或水合肼或它们的组合。
6.根据权利要求2所述的一种纳米钌炭负载型金属加氢催化剂的制备方法,其特征在于步骤2中所述还原剂为水溶性还原剂HCHO、HCOONa、硼氢化钠、硼氢化钾或水合肼。
7.一种应用如权利要求1所述的催化剂进行吡啶催化加氢反应的方法,其特征在于,所述吡啶催化加氢反应的具体反应条件为:在温度为130℃,氢气压力3MPa,在500mL反应釜中加入乙醇100mL,30mL吡啶,0.4g催化剂,反应时间为1h。
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