[发明专利]采用硒金属化合物测试总硒含量的方法

权利要求书

1.采用硒金属化合物测试总硒含量的方法，基于电化学分析溶出伏安法，其特征在于，由参比电极、辅助电极和用固体金属电极作为工作电极的三电极与电解池组成测试系统；把含有六价硒Se⁺⁶和四价硒Se⁺⁴的水溶液被测样品倒入装有支持电解质的电解池中混合，插入三电极使测试系统工作，测试过程分为还原反应阶段和扫描溶出阶段；在还原反应阶段，开启搅拌器加快还原反应速度，并使溶液混合均匀；在规定的电化学条件下，使工作电极的电压为负值，由工作电极的电流提供还原反应所需的电子，使六价硒Se⁺⁶和四价硒Se⁺⁴在工作电极表面分别获得不同电子数，经过一定时间后还原反应完成，结果是电解池中的六价硒Se⁺⁶和四价硒Se⁺⁴最终在工作电极表面被还原成负二价硒Se^-2形态的硒金属化合物；在扫描溶出阶段，停搅拌器，把已完成还原反应过程的三电极插入碱性支持电解质中，对工作电极表面的硒金属化合物进行溶出伏安法扫描；扫描过程中，工作电极表面的硒金属化合物在固定的峰位电压区间范围内产生溶出电流，因溶出电流的量值与硒金属化合物的量值线性相关，由硒金属化合物的量值与被测试水溶液样品中的总硒含量在一定浓度范围内线性相关，所以得到溶出电流与总硒含量在一定浓度范围内线性相关，用硒标准溶液制做标准曲线，由线性关系即可测试总硒含量；并能够达到测试所需的检测限、精密度、准确度和线性范围的实用性能要求。

2.根据权利要求1所述的采用硒金属化合物测试总硒含量的方法，其特征在于，硒金属化合物包括以下六种：硒化铅PbSe、硒化银Ag₂Se、硒化铜CuSe、硒化锌ZnSe、硒化铁FeSe、硒化镉CdSe。

3.根据权利要求1所述的采用硒金属化合物测试总硒含量的方法，其特征在于，在还原反应阶段，规定的电化学条件是，支持电解质为酸性并同被测样品混合后的溶液也呈酸性，pH值为0～6，支持电解质用无机酸中的硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、磷酸中任一种，或者是其中二种及二种以上组成的复合酸形式，浓度为0.1％～10％；工作电极的电压为负，电压范围为-0.1V～-0.6V；搅拌器转速为10转/分～2500转/分；还原反应阶段时间为1～30分钟。

4.根据权利要求1所述的采用硒金属化合物测试总硒含量的方法，其特征在于，在扫描溶出阶段，支持电解质是碱性溶液，为氢氧化钠或氢氧化钾，浓度为0.1mol/L～4mol/L，pH值为8～14；对工作电极的扫描电压起始点为-0.1V～-0.6V，要求与还原阶段的工作电极的电压在同一个电压值上，扫描电压终止点为-1.5V；扫描速率为1mV/s～100mV/s；扫描方式为微分脉冲溶出伏安法、方波溶出伏安法或线性扫描溶出伏安法；扫描方向为阴极溶出扫描；在固定的峰位电压-0.7V～-1.1V区间范围内产生溶出电流。

5.根据权利要求1所述的采用硒金属化合物测试总硒含量的方法，其特征在于，作为工作电极的固体金属电极选用铅、银、铜、锌、铁、镉六种固体金属中任一种制成，形状可以是球、半球、弧面、盘、柱、丝、棒、管、板、片及组合形状，表面光滑，纯度在98％以上。