[发明专利]从棉籽脱酚液中制备高纯度棉酚的方法

权利要求书

1.从棉籽脱酚液中制备高纯度棉酚的方法，采用脱酚液提取棉酚，其特征在于，采用脱酚液提取棉酚包括如下步骤：

（A）将脱酚液减压蒸馏，脱除溶剂，得到粘稠状混合物；

（B）往粘稠状混合物中加入卤代烃、酯类、醇类或醚类溶剂和抗氧化剂，搅拌使充分溶解，过滤除去残留的固体杂质；

（C）用水洗涤滤液，静置分层，浓缩有机层；

（D）将浓缩液过层析柱，洗脱，收集洗脱液；

（E）将洗脱液减压蒸馏，脱除大部分溶剂后，真空干燥得精制棉酚。

2.根据权利要求1所述的从棉籽脱酚液中制备高纯度棉酚的方法，其特征在于，步骤（A）中，脱酚液来自棉籽脱酚蛋白生产过程，其中溶剂为60~90％甲醇水溶液，减压蒸馏温度为30~60℃。

3.根据权利要求1所述的从棉籽脱酚液中制备高纯度棉酚的方法，其特征在于，步骤（B）中，往粘稠状混合物中加入的卤代烃、酯类、醇类或醚类溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、甘油三酯、丁醇、乙醚、硫醚的任一种，溶解温度为10~30℃，溶剂用量为粘稠状混合物质量的3~20倍，加入的抗氧化剂为0.1~1.0％亚硫酸氢钠溶液。

4.根据权利要求1所述的从棉籽脱酚液中制备高纯度棉酚的方法，其特征在于，步骤（C）中，水的用量为有机溶剂体积的0.2~2倍，水洗温度为10~30℃，静置时间为10~30min，浓缩温度为0~60℃，溶剂体积浓缩至初始体积的10~20％。

5.根据权利要求1所述的从棉籽脱酚液中制备高纯度棉酚的方法，其特征在于，步骤（D）中，层析柱中吸附剂为大孔吸附树脂、硅胶或酸性氧化铝；洗脱剂为5/1~10/1体积比的石油醚/乙酸乙酯的混合物。

6.根据权利要求1所述的从棉籽脱酚液中制备高纯度棉酚的方法，其特征在于，步骤（E）中，蒸馏温度为30~60℃，溶剂蒸出率为80~95％，真空干燥的温度为45~60℃。

7.根据权利要求1所述的从棉籽脱酚液中制备高纯度棉酚的方法，其特征在于，所得棉酚外观呈黄色针状结晶，纯度大于99％HPLC，熔点为183~185℃。