[发明专利]二氯四氟乙氧基苯胺的合成方法有效
申请号: | 200810238247.1 | 申请日: | 2008-12-11 |
公开(公告)号: | CN101417957A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 郭希刚;张景海;刘贵志;杨晓泉;陈浩 | 申请(专利权)人: | 济南华临化工有限公司 |
主分类号: | C07C217/84 | 分类号: | C07C217/84;C07C213/08 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250003山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氯四氟乙氧基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种二氯四氟乙氧基苯胺的合成方法,以3,5-二氯对胺基苯酚和四氟乙烯为原料进行反应,其特征在于:所述的催化剂为碳酸钾和碳酸氢钾的一种或两种;所述的溶剂是以甲苯为主体,加入占溶剂总重量1-5%的非质子型溶剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述原料配比以重量计为:
3,5-二氯对胺基苯酚 10-30%
四氟乙烯 5-15%
催化剂 1-5%
溶剂 50-70%。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述的非质子型溶剂为二甲基亚砜。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于所述的反应步骤为:先将溶剂加入反应釜中,再将3,5-二氯对胺基苯酚加入反应釜,最后加入催化剂,上紧手孔,抽真空,用氮气置换2次,再抽真空至-0.09MPa;启动热水系统,将热水通入加成釜夹套并循环,向加成釜内通四氟乙烯,控制釜内压力为0.15-0.2MPa;过30分钟取样分析,每隔30分钟取样分析一次,直至氨基酚反应完全,停止通C2F4,停止通热水,并保温继续反应30-60分钟。
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