[发明专利]蒲元和胃胶囊质量标准检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药技术领域胶囊制剂的质量标准检测方法，确切地说是一种蒲元和胃胶囊质量标准检测方法。

背景技术

蒲元和胃胶囊是由延胡索、蒲公英、香附、乳香、甘草、白矾等六味中药组成，具有行气和胃止痛的功效。用于胃脘胀痛、嗳气返酸、烦躁易怒、胁胀等胃及十二指肠溃疡属气滞证者。对幽门螺旋杆菌有明显的杀菌和抑菌作用，因此具有抑制应激型、幽门结扎型、醋酸型和乙醇型溃疡发病和抗炎镇痛的作用，并可减少导致慢性胃炎、胃溃疡病和胃萎缩性病变的刺激因素；同时对胃粘膜病变的修复和改善具有促进作用。由于组方中各味中药的质量指标，直接影响到组方制剂的药理活性、药效和其他性质，因此完善中药制剂的质量标准和检测方法是具有非常必要的实际意义的。

发明内容

本发明就是为了在生产中有效的保证和提高蒲元和胃胶囊产品的内在质量和药品疗效，对蒲元和胃胶囊的性状指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定制定的质量控制标准及检测方法。

方中蒲公英近年临床研究对治疗胃、十二指肠溃疡有明显疗效，本应涉及含量测定方法，考虑蒲公英在方中仅作为臣药，故只做蒲公英的鉴别反应。

本发明的目的是由以下技术方案实现的：一种蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，包括延胡索、蒲公英、香附、乳香、甘草、白矾，该胶囊品种的性状指标采用目测、鼻嗅及口尝，其特征在于采用薄层色谱鉴别指标和/或含量测定指标中的一种或几种进行检测；薄层色谱鉴别指标采用薄层色谱法，含量测定指标采用高效液相色谱法。

性状指标为硬胶囊，内容物为棕黄色颗粒；气微香、味微苦。

薄层色谱鉴别指标为试品色谱中，具有甘草、蒲公英、乳香药材的斑点特征和α-香附酮的斑点特征。

薄层色谱鉴别检测方法为：

(1)取本品内容物1～9g，加10％～100％甲醇或乙醇10～60ml，超声处理或加热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～6ml使溶解，作为供试品溶液；另取蒲公英对照药材1～6g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照药材溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(15～5:12～4:3～1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；

(2)取本品内容物1～9g，加甲醇或乙醇10～60ml，超声处理或加热回流1～2小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水、甲醇或乙醇10～30ml使溶解，以水饱和的正丁醇振摇提取2～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再以正丁醇饱和的水20～60ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇或无水乙醇2～4ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1～2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照药材溶液1～10μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(30～15:2～1:2～1:4～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8～12％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

(3)取本品内容物1～9g，加甲醇或无水乙醇10～60ml，振摇片刻，浸泡过夜，上清液作为供试品溶液；另取乳香对照药材1～2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照药材溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8～12％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

(4)取本品内容物10～30g，加水200～400ml，连接挥发油提取器，自冷凝管顶端加入乙酸乙酯1～4ml，回流提取1～3小时，冷却至室温，用吸管吸取乙酸乙酯液作为供试品溶液；另取α-香附酮对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1～2mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(45～9:5～1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

薄层色谱鉴别检测优选的方法为：