[发明专利]一种八溴二苯乙烷的制备方法有效
| 申请号： | 200810238722.5 | 申请日： | 2008-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN101429096A | 公开（公告）日： | 2009-05-13 |
| 发明（设计）人： | 王善华;孟烨;李世祥;唐星三;邢晓华 | 申请（专利权）人： | 山东天一化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/18 | 分类号： | C07C25/18;C07C17/10 |
| 代理公司： | 潍坊鸢都专利事务所 | 代理人： | 王家昭 |
| 地址： | 262737山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 八溴二苯 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种八溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：向500 克液溴中加入0.9克铝粉，搅拌反应20分钟，生成溴素与铝粉的反应混合物A；然 后在搅拌和温度5℃条件下连续、均匀滴加10克二苯乙烷，滴加时间15分钟，滴 加完成后，在温度5℃条件下继续搅拌反应0.5小时，得混合物B；搅拌条件下，向 上述混合物B中加入120克水和乙二胺四乙酸0.6克，搅拌30分钟后，得混合物C； 在负压-0.06Mpa条件下蒸馏上述混合物C，当温度升至77℃时，蒸馏结束，然后抽 滤蒸馏后产物，得八溴二苯乙烷粗品44克；向上述八溴二苯乙烷粗品中加入110 克水和0.88克固体烧碱，然后进行湿法粉碎，湿法粉碎10小时后，进行抽虑，得 滤饼；将上述滤饼在负压-0.08Mpa和温度180℃条件下真空干燥3.5小时，然后进 行气流粉碎，得到白色的固体粉状八溴二苯乙烷43.1克。
2.一种八溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：向500 克液溴中加入1.1克铁粉，搅拌反应22分钟，生成溴素与铁粉的反应混合物A；然 后在搅拌和温度4℃条件下连续、均匀滴加12克二苯乙烷，滴加时间20分钟，滴 加完成后，在温度4℃条件下继续搅拌反应0.5小时，得混合物B；搅拌条件下，向 上述混合物B中加入150克水和乙二胺四乙酸钠1.0克，搅拌32分钟后，得混合物 C；在负压-0.07Mpa条件下蒸馏上述混合物℃，当温度升至76℃时，蒸馏结束，然 后抽滤蒸馏后产物，得八溴二苯乙烷粗品53.2克；向上述八溴二苯乙烷粗品中加入 128克水和亚硫酸钠2.4克，然后进行湿法粉碎，湿法粉碎9.5小时后，进行抽虑， 得滤饼；将上述滤饼在负压-0.08Mpa和温度190℃条件下真空干燥3小时，然后进 行气流粉碎，得到白色的固体粉状八溴二苯乙烷52.16克。
3.一种八溴二苯乙烷的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：向500 克液溴中加入1.5克铁粉和锑粉的混合物，搅拌反应25分钟，生成溴素与铁粉和锑 粉的反应混合物A；然后在搅拌和温度7℃条件下连续、均匀滴加17克二苯乙烷， 滴加时间24分钟，滴加完成后，在温度7℃条件下继续搅拌反应0.5小时，得混合 物B；搅拌条件下，向上述混合物B中加入200克水和柠檬酸1.76克，搅拌35分 钟后，得混合物C；在负压-0.08Mpa条件下蒸馏上述混合物C，当温度升至70℃时， 蒸馏结束，然后抽滤蒸馏后产物，得八溴二苯乙烷粗品75.56克；向上述八溴二苯 乙烷粗品中加入152克水和4.5克纯碱与亚硫酸钠的混合物，然后进行湿法粉碎， 湿法粉碎12小时后，进行抽虑，得滤饼；将上述滤饼在负压-0.088Mpa和温度135℃ 条件下真空干燥4小时，然后进行气流粉碎，得到白色粉状产品74.06克。
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