[发明专利]一种八溴二苯乙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种八溴二苯乙烷的制备方法。

背景技术

八溴二苯乙烷作为一种添加型溴系阻燃剂，溴含量可达78.62％，国内外目前 还没有八溴二苯乙烷产品的合成工艺，而且作为八溴二苯乙烷的理论研究也几乎是 空白。试验证明，八溴二苯乙烷与四溴双酚A具有相似的熔点和熔程，四溴双酚A 作为阻燃剂已被广泛用于制造ABS树脂，但八溴二苯乙烷作为阻燃剂直到现在也没 用于制造ABS树脂。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有稳定溴含量、低成本、无污染的高质量新型溴系 阻燃剂八溴二苯乙烷的制备方法。

本发明采用包含以下步骤的制备方法来达到本发明的目的：

(1)向液溴中加入0.0004～0.005倍于液溴质量的催化剂，搅拌反应10～30 分钟，得液溴与催化剂的混合物A；

(2)搅拌和0～25℃温度条件下，向步骤(1)中获得的混合物A中滴加0.02～ 0.06倍于液溴质量的二苯乙烷，滴加时间3～10小时，滴加完成后，在0～25℃温 度条件下继续搅拌反应0.5～5小时，得混合物B；

(3)搅拌条件下，向步骤(2)中获得的混合物B中加入10～25倍于二苯乙烷 质量的水和0.02～0.1倍于金属离子脱除剂，搅拌30～40分钟后，得混合物C；

(4)在负压-0.03～-0.09Mpa或常压条件下，蒸馏步骤(3)中获得的混合物C， 蒸馏除去过量的液溴及催化剂，当蒸馏温度达到50～100℃时，蒸馏结束，然后过 滤蒸馏后产物，得到八溴二苯乙烷粗品；

(5)向步骤(4)中得到的八溴二苯乙烷粗品中加入0.5～2.5倍于八溴二苯乙 烷粗品质量的水和0.01～0.1倍于八溴二苯乙烷质量的脱溴剂，然后进行湿法粉碎， 湿法粉碎2～15小时后，进行固液分离，得滤饼；

(6)将步骤(5)中得到的滤饼在负压-0.01～-0.09Mpa和温度130～200℃条件 下，干燥1～6小时，然后进行气流粉碎，得到白色或淡黄色的八溴二苯乙烷的固 体粉末；

上述步骤中：

催化剂为铁粉、铝粉、锑粉、AlCl₃、FeBr₃或其混合物；

金属离子脱除剂包括盐酸、硫酸、柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、乙二 胺四乙酸或其混合物，其中盐酸的用量以浓度为100％的盐酸为标准，硫酸的用量以 浓度为100％的硫酸为标准；实际生产中，可用其它浓度的盐酸和硫酸，其它浓度的 盐酸用量以浓度为100％的盐酸为标准进行换算即可，其它浓度的硫酸用量以浓度为 100％的硫酸为标准进行换算即可。

脱溴剂包括亚硫酸钠、纯碱、烧碱或其混合物。

所述步骤(2)中，滴加时间为4～6小时，滴加完成后，在温度3～9℃条件下， 继续搅拌反应2～4小时，其余与步骤(2)相同。

所述步骤(4)中，在负压-0.06～-0.08Mpa或常压件下蒸馏，当蒸馏温度达到 60～78℃时蒸馏结束，其余与步骤(4)相同。

步骤(5)所述的固液分离通过压滤、抽滤或离心分离实现。

本发明所用的溴素、二苯乙烷及催化剂等均为工业级原料。

本发明所提供的制备方法效果和益处在于：

1.利用工业级原料制备八溴二苯乙烷，原料易得，投资较小，反应控制简单， 易于工业化生产控制，可以实现规模化工业生产。

2.制得的八溴二苯乙烷产品溴含量高，可达78～78.6％，其熔点在170～230℃ 温度范围。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明八溴二苯乙烷的制备方法，这些实施例仅用 于说明本发明而对本发明没有限制。

实施例1