[发明专利]O-二苯基膦苯甲酸的合成方法有效

专利信息
申请号: 200810239594.6 申请日: 2008-12-12
公开(公告)号: CN101481388A 公开(公告)日: 2009-07-15
发明(设计)人: 高建勋;罗均禄;王碧波;王亚敏;董洪荣;周东;徐磊;时金彪 申请(专利权)人: 信诺美(北京)化工科技有限公司;信诺美(北京)精细化工有限公司
主分类号: C07F9/50 分类号: C07F9/50
代理公司: 北京市卓华知识产权代理有限公司 代理人: 陈子英
地址: 100070北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 苯基 苯甲酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,以二苯基氯化膦为起始原料,将二苯基氯化膦和碱金属加入到溶剂中进行裂解,生成二苯基膦碱金属盐,再加入邻氯苯甲酸盐反应生成二苯基膦苯甲酸盐,经水解后生成O-二苯基膦苯甲酸,其特征是包括下列步骤:

(1)裂解:将碱金属和二苯基氯化磷加入到溶剂中,反应1-6h,生成二苯基膦碱金属盐;

(2)偶联:在裂解反应后的反应体系中加入邻氯苯甲酸盐,继续反应4-24h,反应温度是0-60℃,生成二苯基膦苯甲酸盐;

(3)水解:在偶联后的反应体系中加入酸或碱进行水解,生成O-二苯基膦苯甲酸。

2.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是反应温度是10-50℃。

3.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是反应温度是20-40℃。

4.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是反应温度是25-35℃。

5.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述碱金属是锂、钠、钾或者这些物质任意比例的组合。

6.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述溶剂为醚类溶剂。

7.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、正丁醚或1,4-二氧六环。

8.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述邻氯苯甲酸盐是邻氯苯甲酸锂、邻氯苯甲酸钠或邻氯苯甲酸钾。

9.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为3∶1-15∶1,反应温度是20-110℃。

10.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为3∶1-15∶1,反应温度是20-90℃。

11.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为3∶1-15∶1,反应温度是30-50℃。

12.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为3∶1-15∶1,反应温度是30-40℃。

13.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为5∶1-12∶1,反应温度是20-110℃。

14.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为5∶1-12∶1,反应温度是20-90℃。

15.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为5∶1-12∶1,反应温度是30-50℃。

16.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为5∶1-12∶1,反应温度是30-40℃。

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