[发明专利]O-二苯基膦苯甲酸的合成方法有效
申请号: | 200810239594.6 | 申请日: | 2008-12-12 |
公开(公告)号: | CN101481388A | 公开(公告)日: | 2009-07-15 |
发明(设计)人: | 高建勋;罗均禄;王碧波;王亚敏;董洪荣;周东;徐磊;时金彪 | 申请(专利权)人: | 信诺美(北京)化工科技有限公司;信诺美(北京)精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
代理公司: | 北京市卓华知识产权代理有限公司 | 代理人: | 陈子英 |
地址: | 100070北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,以二苯基氯化膦为起始原料,将二苯基氯化膦和碱金属加入到溶剂中进行裂解,生成二苯基膦碱金属盐,再加入邻氯苯甲酸盐反应生成二苯基膦苯甲酸盐,经水解后生成O-二苯基膦苯甲酸,其特征是包括下列步骤:
(1)裂解:将碱金属和二苯基氯化磷加入到溶剂中,反应1-6h,生成二苯基膦碱金属盐;
(2)偶联:在裂解反应后的反应体系中加入邻氯苯甲酸盐,继续反应4-24h,反应温度是0-60℃,生成二苯基膦苯甲酸盐;
(3)水解:在偶联后的反应体系中加入酸或碱进行水解,生成O-二苯基膦苯甲酸。
2.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是反应温度是10-50℃。
3.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是反应温度是20-40℃。
4.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是反应温度是25-35℃。
5.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述碱金属是锂、钠、钾或者这些物质任意比例的组合。
6.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述溶剂为醚类溶剂。
7.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、正丁醚或1,4-二氧六环。
8.如权利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述邻氯苯甲酸盐是邻氯苯甲酸锂、邻氯苯甲酸钠或邻氯苯甲酸钾。
9.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为3∶1-15∶1,反应温度是20-110℃。
10.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为3∶1-15∶1,反应温度是20-90℃。
11.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为3∶1-15∶1,反应温度是30-50℃。
12.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为3∶1-15∶1,反应温度是30-40℃。
13.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为5∶1-12∶1,反应温度是20-110℃。
14.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为5∶1-12∶1,反应温度是20-90℃。
15.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为5∶1-12∶1,反应温度是30-50℃。
16.如权利要求1-8之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的合成方法,其特征是所述步骤(1)采用回流反应的方式进行反应,所述二苯基氯化磷与碱金属的摩尔比是1∶2-1∶6,所述溶剂与二苯基氯化磷的体积质量比(ml/g)为5∶1-12∶1,反应温度是30-40℃。
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