[发明专利]去除甘氨酸合成工艺中杂质的方法有效
申请号: | 200810239718.0 | 申请日: | 2008-12-16 |
公开(公告)号: | CN101747218A | 公开(公告)日: | 2010-06-23 |
发明(设计)人: | 喻宏贵;崔建斌;黄仁才;廖翠莺;孙响响;杨立雯;查正炯;尹应武 | 申请(专利权)人: | 北京紫光英力化工技术有限公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/40 |
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地址: | 100085 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 去除 甘氨酸 合成 工艺 杂质 方法 | ||
1.一种羟基乙腈法制备甘氨酸工艺中去除甘氨酸反应液与母液中的杂质的 方法,它是在碱解完成后,将碱解合成液单独进行回流,或者将甘氨酸母 液与液碱合成液混合再碱解,进行高温回流的间歇或连续化的生产,去除 杂质的方法,该方法包括如下步骤:
1)将总碱度为1%-30%的甘氨酸含碱混合液进行升温回流水解反应,反应 温度在60~150℃,反应时间为1~10小时;所述甘氨酸含碱混合液是采 用甘氨酸母液、碱解合成液或者是两者的混合液,视总碱量定,加入碱或 不加碱得到的;
2)待步骤1)水解反应完毕后,将反应料液进行过滤,去除其中的黑色焦 化沉淀物后得到碱解水解液;
3)将步骤2)得到的碱解水解液送回甘氨酸合成的原反应工序,进行酸化、 脱色、浓缩除盐及分离、甘氨酸粗品结晶分离,得到甘氨酸粗品和甘氨酸 母液,甘氨酸粗品精制得到纯品甘氨酸。
2.根据权利要求1的方法,其中,
1)将总碱度为5%-15%的甘氨酸含碱混合液进行升温回流水解反应,反应 温度在90~120℃,反应时间为2~8小时;所述甘氨酸含碱混合液是甘氨 酸母液、碱解合成液或者两者的混合液,视总碱量定,加碱或不加碱得到 的;
2)待步骤1)水解反应完毕后,将反应料液进行过滤,去除其中的黑色焦 化沉淀物后得到碱解水解液;
3)将步骤2)得到的碱解水解液送回甘氨酸合成的原反应工序,进行酸化、 脱色、浓缩除盐及分离、甘氨酸粗品结晶分离,得到甘氨酸粗品和甘氨酸 母液,甘氨酸粗品精制得到纯品甘氨酸。
3.根据权利要求1或2的方法,其中,在步骤3)之后进行以下步骤4): 将步骤3)得到的甘氨酸母液进行单独加碱处理或者和碱解液混合后,制 成甘氨酸含碱混合液,套用回步骤1)处理。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,采用所述甘氨酸母液时,所加碱量 以甘氨酸母液中的α-酸为基准,α-酸与氢氧化钠摩尔比为1∶1~5,α-酸是 指羧基的α位连有氨基的酸和亚氨基二乙酸。
5.根据权利要求4的方法,其中,α-酸与氢氧化钠的摩尔比为1∶1.5~3。
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