[发明专利]去除甘氨酸合成工艺中杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及由羟基腈类化合物生产甘氨酸的工艺过程中去除甘氨酸反 应液和母液中的酰胺、肽等有机杂质及无机杂质硫酸铵，沉淀其中有色杂 质，并可有效回收甘氨酸母液中的甘氨酸产品和副产亚氨基二乙酸的方法。 其特点是将甘氨酸的碱解液和母液在较强强碱性条件下，回流反应，可以 使其中的大部分酰胺、肽等缩合物水解成产物甘氨酸、亚氨基二乙酸等， 并使其中的大量聚合焦化物、金属络合物等杂质过滤而去除，将硫酸铵转 化为副产硫酸钠。这样，通过处理和优化工艺条件，不但可以提高原料的 转化和产品的收率，而且可以减少有色物质的含量从而降低脱色工段活性 炭的用量，为除盐、结晶等后处理提供品质优良的反应液。

背景技术

清华紫光英力公司经过深入的研究，发明用羟基乙腈直接氨化、碱解、 脱氨、酸化、脱色、浓缩和纯化等工序制备甘氨酸的专利工艺路线，找到 了无机盐的回收套用及提高甘氨酸的收率，抑制亚氨基二乙酸的生成，母 液的套用和更简便的分离纯化及清洁生产方法。

由于腈类物质的水解反应在低温下就可以完成，所以在生产上反应温 度一般都控制在较低的温度下，但没有考虑到在氨化碱解等腈的合成放置 过程中腈基和氨基的相互缩合等问题；并且在实际生产过程中，存在各种 不稳定因素，比如原材料质量、工人对生产条件的控制、突然故障等，必 然会缩合生成羟基酸类、肽类、酰胺类杂质和有色物质。因为氰根中的碳 氮三键极易发生聚合，特别是在氨化和碱解过程中会有较多的棕色或者黑 色焦化聚合物生成，后期欲得到白色的甘氨酸晶体，需要用活性炭进行脱 色；另外，在实际生产过程中，反应物料会对生产设备有一定程度的腐蚀， 从而导致物料中含有一定的金属离子，而杂质中的亚氨基二乙酸、氨三乙 酸都是很好的络合剂，因此料液中金属离子都以金属络合物形式存在而难 于分离。由于生产过程中，甘氨酸母液循环套用，去除杂质的工段只有脱 色，而在以前的碱解和脱色的工艺条件下，肽类、酰胺类及金属络合物都 难于被去除，从而导致以上杂质在体系中不断富集。当循环套用一段时间 后，生产反应体系中，特别是甘氨酸母液粘度增加，甘氨酸结晶和分离困 难，甚至导致生产不能正常进行。因此，部分采出或定期处理甘氨酸母液 是保证母液杂质处于较低含量，保证生产正常进行和生产连续化的关键。

由于羧基、氨基都是极易反应和缩合的活性官能团，因此在氨化加热 过程中极易相互缩合生成酰胺、肽，如果碱解不彻底、长时间高温浓缩或 多次循环套用，就会形成如下杂质：

H₂NCH₂CONHCH₂COOH

HOCH₂CONHCH₂COOH

H₂NCH₂CONHCH₂CONHCH₂COOH

HOCH₂CONHCH₂CONHCH₂CONHCH₂COOH

HOCH₂CONH₂

H₂NCH₂CONH₂

NH(CH₂COOH)CH₂CONHCH₂COOH

NH(CH₂CONHCH₂COOH)₂

NH₂CH₂CONH(CH₂COOH)₂