[发明专利]一种复合粘合剂的制备方法及粘合剂的应用

权利要求书

1.一种复合粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：

a.降解处理：将回收PET树脂与二元醇、钛酸四正丁酯和亚磷酸三苯酯各原料混合均匀，升温至230℃～270℃，进行降解反应，至取样在室温下透明停止反应，使反应物降温至150～180℃；

b.酯化处理：将二元酸和二元醇加入上述步骤a的反应物中，升温至200～240℃，进行酯化反应，测量反应物酸值达到25mgKOH/g，则酯化反应完成；

c.真空缩合处理：对反应物的反应环境进行抽真空，先进行真空度为-0.02MPa～-0.03MPa的抽低真空，保持出水量稳定，抽低真空1.0h后停止，放馏出物；之后进行真空度为-0.06MPa～-0.08MPa的抽高真空，温度控制在235℃～245℃，抽高真空时间2h后停止；之后进行真空度为-0.094MPa的长抽真空，长抽真空时间为15min～30min，长抽真空后向馏出物中通氮气，当氮气压力达到0.015～0.025MPa时，取样测旋转粘度、羟值和酸值，当旋转粘度达到7000～9000cps/60℃、羟值达到55±5mgKOH/g及酸值＜3.0mgKOH/g时，缩聚合格，放出馏出物，得到缩聚反应物；

d.复合处理：向步骤c中得到的所述缩聚反应物中加入酯类溶剂和二异氰酸酯并混合均匀后，升温至60～80℃，保温反应3～4小时，即得到复合粘合剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法中采用各原料的用量按质量比为：

。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a具体包括：

采用具有抽真空功能的反应设备，将15～40质量份的回收PET树脂、10～30质量份的二元醇、0.001～0.1质量份的钛酸四正丁酯、0.005～0.015质量份的亚磷酸三苯酯在反应设备的反应釜中混合均匀，升温至230℃～270℃，进行降解反应，反应3～4小时至取样在室温下透明则停止反应，使反应物降温至150～180℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b具体包括：

b.酯化反应：将5～20质量份的芳香二元酸、5～20质量份的脂肪二元酸和1～10质量份的二元醇加入步骤a的反应物中，升温至200～240℃，反应5～6小时，测量反应物酸值达到25mgKOH/g，则酯化反应完成。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c具体包括：

对所述步骤b的反应物的反应环境进行抽真空，先进行真空度为-0.02MPa～-0.03MPa的抽低真空，保持出水量稳定，抽低真空1.0h后停止，放馏出物；之后进行真空度为-0.06MPa～-0.08MPa的抽高真空，抽高真空过程中，每30分钟减小0.01MPa，从-0.08MPa～-0.09MPa时，每30分钟减小0.005MPa，抽高真空的时间为2h，反应温度控制在235℃～245℃，抽高真空完毕后，再进行真空度为-0.094MPa的长抽真空，长抽真空时间为15min～30min，向反应环境中通入氮气，当通入氮气压力达到0.015-0.025MPa，取样测旋转粘度、羟值及酸值，当旋转粘度达到7000～9000cps/60℃、羟值达到 55±5mgKOH/g及酸值＜3.0mgKOH/g时，缩聚合格，放出馏出物，得到缩聚反应物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d具体包括

将5～20质量份的酯类溶剂和2～8质量份的二异氰酸酯加入到所述步骤c中得到的缩合反应物中混合均匀后，升温至60～80℃，保温反应3～4小时，即得到复合粘合剂。

7.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，所述方法中采用的二元醇为一缩二乙二醇、乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇中的任一种或一种以上的混合物；

采用的回收PET树脂为回收瓶用、膜用、片材、工程塑料中的任一种或一种以上混合物。

8.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征在于，所述方法中采用的二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、己二酸、癸二酸中的任一种或一种以上的混合物。