[发明专利]提高三氟乙酸盐-金属有机沉积制备YBCO薄膜厚度的方法无效

专利信息
申请号: 200810240067.7 申请日: 2008-12-17
公开(公告)号: CN101746807A 公开(公告)日: 2010-06-23
发明(设计)人: 吕旭东;李弢;古宏伟 申请(专利权)人: 北京有色金属研究总院
主分类号: C01G3/00 分类号: C01G3/00;H01B12/00;C04B35/45;C04B35/622
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 程凤儒
地址: 100088*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 提高 乙酸 金属 有机 沉积 制备 ybco 薄膜 厚度 方法
【权利要求书】:

1.一种提高三氟乙酸盐-金属有机沉积法制备YBCO薄膜厚度的方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步骤,按照Y∶Ba∶Cu=1∶2∶3的摩尔比例把Y(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2混合,室温溶于含等当量三氟乙酸的去离子水中配成溶液;

第二步骤,将上述溶液经回流均匀后,蒸发溶剂形成凝胶;

第三步骤,将上述凝胶加入甲醇,制成Y、Ba和Cu三种金属离子总浓度为0.8mol/L-2.5mol/L的前驱液;

第四步骤,将上述前驱液涂敷在单晶氧化物或其它适于制备高温超导薄膜的基片上;

第五步骤,在400℃~410℃条件下进行低温热处理10-20小时,以分解三氟乙酸盐;

第六步骤,在低温热处理后的基底上再次重复前述第四步骤;

第七步骤,在400℃~410℃条件下再次进行低温热处理,分解三氟乙酸盐;

第八步骤,重复第六、七步骤3~5次;

第九步骤,在750~850℃条件下进行高温热处理,保温3-6小时合成四方相YBCO薄膜;

第十步骤,炉冷至490℃~510℃时,在纯氧条件下对薄膜进行退火热处理0.5-2小时,制备成YBCO高温超导薄膜。

2.如权利要求1所述的提高三氟乙酸盐-金属有机沉积法制备YBCO薄膜厚度的方法,其特征在于,所述第一步骤中所述三氟乙酸的去离子水溶液浓度为20~30摩尔%。

3.如权利要求1所述的提高三氟乙酸盐-金属有机沉积法制备YBCO薄膜厚度的方法,其特征在于,所述第四步骤中所述基片为铝酸镧、钛酸锶或氧化镁单晶基体。

4.如权利要求1所述的提高三氟乙酸盐-金属有机沉积法制备YBCO薄膜厚度的方法,其特征在于,所述第五步骤的低温热处理过程为:首先,以2-4℃/min的速度升温至400℃~410℃,然后炉冷至室温。

5.如权利要求4所述的提高三氟乙酸盐-金属有机沉积法制备YBCO薄膜厚度的方法,其特征在于,所述第五步骤是在湿润的氧气条件下进行,反应室中的水汽压为4.2KPa-12.1KPa。

6.如权利要求1所述的提高三氟乙酸盐-金属有机沉积法制备YBCO薄膜厚度的方法,其特征在于,所述第九步骤的高温热处理过程为:首先,将含有500~1000ppm氧气的氩气通过盛水装置,把水蒸气带入反应室,使反应室中的水汽压为4.2KPa-31.1KPa;然后以6-13℃/min的升温速率升温至750℃~850℃,保温3-6小时;随后向反应室中通入干燥的含有500~1000ppm氧气的氩气,然后降温速率为1-3℃/min的速度降温至490℃~510℃。

7.如权利要求1所述的提高三氟乙酸盐-金属有机沉积法制备YBCO薄膜厚度的方法,其特征在于,在所述第九步骤的490℃~510℃退火热处理之后,将产品炉冷至室温。

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