[发明专利]提高三氟乙酸盐-金属有机沉积制备YBCO薄膜厚度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温超导薄膜的制备方法，特别是利用三氟酸盐-金属有机法(TFA-MOD)制备钇钡铜氧(YBCO)薄膜的方法。

背景技术

超导材料由于其独特的物理特性(无阻、抗磁、隧道效应等)，百年来一直吸引着众多科学家的注意力。超导限流器、超导磁分离器和超导储能系统等器件和设备具有常规产品无法比拟的体积小、重量轻、效率高、能耗低和容量大等优点，在电力系统、能源系统、医疗设备、国防装备等多个领域具有广泛的应用前景。但是早期由于低温超导材料只能在极低温下工作，给超导技术的大规模应用造成了障碍。自从1987年发现高温超导体以来，超导带材的应用基础研究成为超导领域的主要研究内容之一。早在20世纪90年代末期，基于Bi₂Sr₂Ca₂Cu₃O₁₀体系的第一代高温超导带材(简称Bi系带材)已经实现了商业化生产。然而Bi系超导材料的不可逆场较低，只有0.5T左右，电流负载能力也较低，约为10⁴～10⁵A/cm²，这些本征的物理特性大大限制了第一代Bi系超导带材的实际应用。从经济角度来看，由于Bi系材料带材的制备方法为银包套法，需要大量的使用高纯度金属银，成本较高。

YBCO超导材料具有较高的不可逆场(7T)和较高的电流负载能力(10⁶～10⁷A/cm²)，可以在金属基带上以涂层的方式制备成带材，因此，近年来人们对YBCO涂层导体的研究产生了极大的兴趣。目前外延生长的YBCO超导薄膜的临界电流密度JC在77K零场下一般都达到了10⁶A/cm²，根据理论计算，其临界电流可以达到10⁹A/cm²，而且，YBCO带材使用价格相对低廉的镍做基带，潜在成本远低于银，这些方面使得YBCO带材具有良好的性能以及潜在的价格优势，预示着其巨大的发展前景。

目前可以用来制备YBCO涂层导体的方法很多，如金属有机物化学气相沉积(MOCVD)，三氟乙酸盐-金属有机物沉积(TFA-MOD)，脉冲激光沉积(PLD)，磁控溅射，电子束蒸发，分子束外延(MBE)等等。而上述方法中除了TFA-MOD法之外都需要使用真空系统，而且有些方法比如PLD，MOCVD还需要昂贵的设备，使得制备YBCO涂层导体的成本大大增加。而三氟乙酸-金属有机沉积(TFA-MOD)方法不需要真空系统、以及复杂的设备，大大降低了制成YBCO涂层导体的成本，而且其很容易控制成分以及可以随意增减添加剂，具有很大的工业化生产潜力。

尽管TFA-MOD法有上述优点，但是传统的TFA-MOD法制备YBCO薄膜厚度有一定的限制，当膜厚超过500nm之后，很容易产生裂纹及孔洞，使得临界电流密度急剧下降。而在实际应用中，要求超导带材在维持一定的临界电流密度的前提下，尽可能得到较厚的YBCO涂层，从而可以使超导带材传递更大的电流。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用三氟酸盐-金属有机沉积制备出厚度大于1.5μm的YBCO高温超导薄膜的方法。

为实现上述目的，本发明提供一种提高三氟乙酸盐-金属有机沉积法制备YBCO薄膜厚度的方法，包括以下步骤：

第一步骤，按照Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的摩尔比例把Y(CH₃COO)₃、Ba(CH₃COO)₂和Cu(CH₃COO)₂混合，室温溶于含等当量三氟乙酸的去离子水中配成溶液；

第二步骤，将上述溶液经回流均匀后，蒸发溶剂形成凝胶；

第三步骤，将上述凝胶加入甲醇，制成Y、Ba和Cu三种金属离子总浓度为0.8mol/L-2.5mol/L的前驱液；

第四步骤，将上述前驱液涂敷在单晶氧化物或其它适于制备高温超导薄膜的基片上，优选旋涂时匀胶机的转速为2000转/分钟-6000转/分钟，时间为90秒；

第五步骤，在400℃～410℃条件下进行低温热处理10-20小时，分解三氟乙酸盐；

第六步骤，在低温热处理后的基底上再次重复前述第四步骤；

第七步骤，在400℃～410℃条件下再次进行低温热处理，分解三氟乙酸盐；

第八步骤，重复第六、七步骤3～5次，可根据所需厚度选择次数；