[发明专利]一种微孔木质纤维素超微粉及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种可作为功能性添加剂的改性木质纤维素微细粉的制备方法，以及用该方法制得的产物在作为工业用添加剂上的应用。

背景技术

化工领域中的功能添加剂非常丰富，一般添加在某些化学组合物中以达到或提升这些化学组合物的特殊性能，比如，应用于服用纺织品表面涂层中，能达到或增强透湿、防水等效果。

申请人先前专利申请200710145401.6一种防水透湿涂层剂组合物及其应用公开了一种防水透湿涂层剂组合物，在具有防水功能的涂层剂内添加一定量的微孔木质纤维素微细粉。先前技术中添加的微孔木质纤维素微细粉，是以主体成分为木质素和纤维素的木块或木质杆芯粉碎至一定细度(80目以上)制成的粉体，基本上是将天然原材料进行物理粉碎处理，一方面，为保持原材料中特有的微孔结构，不能再进一步细化以免破坏微孔结构，另一方面，当粉碎至400目左右时就出现黏性过大粘连现象，也无法继续细化，微孔破坏严重。第三，由于没有改性处理，反应性较差，各项性能洗涤牢度较低，因此，添加较大粒度粉体的涂层与织物结合牢固性欠佳，耐老化性差，有必要进行深度改进。

发明内容

本发明的目的是在原有技术的基础上，提供一种制备粒径更加细微的微孔木质纤维素超微粉的方法。

本发明一种微孔木质纤维素超微粉的制备方法，以含有微孔木质纤维素的材料为原料，经多次物理粉碎研磨，且在每次物理粉碎研磨之间，采用化学处理方法对中间产物进行改性处理，得到细度大于500目的超微粉。

其中，所述原料为选自针叶材、阔叶材、禾本科等植物，优选大麻杆芯、黄麻杆芯、亚麻杆芯、剑麻杆芯、苎麻杆芯及竹子中的一种或几种混合使用。

该微孔木质纤维素超微粉的制备方法具体包括以下步骤：

1)原料粉碎：将原料用粉碎机粉碎到20-80目不规则粒状粗粉；

2)预处理：80～160℃下，将粗粉在2～20g/L烧碱、0～10g/L硫化钠水溶液中加热搅拌1～6小时，沉淀，烘干至水分含量0.5～1wt％，得到改性粗粉；

3)细化处理：将改性粗粉精磨成200～400目细粉；

4)活化处理：50～100℃下，将细粉加入浓度为1～10g/l的烧碱溶液中搅拌1～5小时，再用稀盐酸调节pH值为2，沉淀水洗至中性，烘干至含水率在0.2～1.0wt％，得到活化细粉；粉体和溶液重量比为1∶5～1∶20。

5)聚合处理：在60-130℃下，将活化细粉与二异氰酸酯溶液和多元醇混合搅拌反应10～60分钟得到聚合细粉；所述二异氰酸酯为MDI、TDI、HDI、HMDI中的一种，用量为1～20wt％，多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、四氢呋喃等中一种，用量为0.2～2wt％；

6)微细化处理：将聚合细粉再次研磨，并筛选得到500-1000目的超微细粉，即得到终产品。

产品需要漂白情况下，步骤2)中还包括漂白工序，步骤2)具体为：80～160℃下，将粗粉在2～20g/L烧碱、0～10g/L硫化钠水溶液中加热搅拌1～6小时，过滤后排液冲洗，在沉淀物中加入双氧水，80～100℃下搅拌3～30小时；然后，加入醋酸中和，过滤、水洗至沉淀pH值为5～8；烘干至水分含量0.5～1wt％，得到改性粗粉。

上述微孔木质纤维素超微粉的制备方法中，步骤1)采用鄂式破碎机、圆锥破碎机、辊式破碎机或冲击式破碎机粉碎；步骤3)采用雷蒙磨、超细磨或球磨机研磨；步骤6)采用振动球磨机或高压微粉球磨机精磨，采用气体分离筛选出超微粉。

本发明另一目的在于提供由该方法制备获得的细度在500～1000目的微孔木质纤维素超微粉。特别的，其中600～800目粉体在70％以上。

特别的，所述超微粉体上具有微孔。

本发明又一目的在于提供该细粉作为工业添加剂的应用，具体为，可添加到织物涂层剂中提高涂层的防水、透湿、结合度和耐老化性能；可添加到涂料、油漆中加深颜色达到深色效应；可添加到皮革涂层剂中提高皮革耐老化性能等等。

本发明与已有技术相比，具有如下的优点：

1、本发明微孔木质纤维素粉体的制备过程中，物理处理和化学处理相结合，通过碱化处理使粉体脆化，通过活化处理扩张粉体中的微孔结构，将粉体与聚合物通过接枝反应，并结合物理细化工艺，可获得单纯物理细化不能达到的效果。

2、本发明制备得到的超微粉，细度可达500～1000目，且能仍然保持微孔结构。