[发明专利]赭石煅制的工艺方法无效
申请号: | 200810243303.0 | 申请日: | 2008-12-26 |
公开(公告)号: | CN101450076A | 公开(公告)日: | 2009-06-10 |
发明(设计)人: | 蔡宝昌;李俊松;刘丹;李伟东;陈建伟;李祥 | 申请(专利权)人: | 南京中医药大学 |
主分类号: | A61K33/26 | 分类号: | A61K33/26;A61P1/08;A61P7/04;A61P11/06;A61P25/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 210029*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 赭石 工艺 方法 | ||
1、一种赭石煅制工艺方法,其特征在于该方法步骤如下:
(1)将赭石破碎成小块,洗净,晾干,铺垫于坩埚中;
(2)根据赭石煅制温度、醋浓度、煅制时间、程序升温时间四个考察因素,每个因素各取三个水平,选用L9(34)正交表安排试验,按照正交试验方案对上一步的赭石进行煅制,每个试验号重复3次;
(3)对上一步所得煅赭石分别测定相对硬度、疏松度、水煎液Fe2+含量、水煎液中As含量;
(4)对步骤(3)的测定结果分别进行得分计算,分别得出综合评分;
(5)对上述综合评分进行方差分析,得出煅赭石的工艺条件。
2、根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于步骤(1)中赭石粉碎成4~5mm小块,铺垫厚度为2cm。
3、根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于在步骤(2)中所述的赭石煅制温度为600℃~900℃、醋浓度为3.8g/100mL~6.4g/100mL、煅制时间为1h~2h、程序升温时间为20min~60min;上述四个因素各取三个水平,分别为煅制温度取650℃、750℃、850℃,醋浓度取3.8g/100mL、5.0g/100mL、6.4g/100mL,煅制时间取1h、1.5h、2h,程序升温时间取20min、40min、60min。
4、根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于在步骤(3)中所述的煅赭石的相对硬度的测定,是选煅赭石的尖锐位置,在已知硬度的摩式硬度计上刻划,刻划硬度的测试由低到高依次进行,观察硬度计平面有无划痕,有划痕则样品硬度大于硬度计,无划痕样品硬度小于硬度计,再依次测试更高一级的硬度计,直至介于两个硬度级别之间或相当某一硬度计为止。
5、根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于在步骤(3)中所述的疏松度测定,是将煅赭石粉碎过100目筛,再将过筛后的细粉装入一已知容积的称量瓶中,用刀刮去高处瓶口的细粉,精密称细粉的质量,根据公式dg=m/V求得疏松度。
6、根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于在步骤(3)中所述煅赭石水煎液中Fe2+含量的测定,是将煅赭石粉碎过100目筛,取5g置于烧瓶中,加蒸馏水100mL,称重,回流提取1.5h,冷却后加水补至原重,煎液于3400rpm离心,取上清液得供试液,另取供试液10mL于容量瓶中,加缓冲溶液调PH值3~9,用紫外分光光度法测定煅赭石水煎液中Fe2+的含量为6.25μg/mL。
7、根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于在步骤(3)中所述的煅赭石水煎液中As含量的测定,是将煅赭石过100目筛后的粉末5g,置于烧瓶中,加蒸馏水100mL,称重,回流提取1.5h,冷却后加水补至原重,煎液离心,取上清液15mL置烧杯中,加1.5mL王水,3mL高氯酸,于电热板上加热至无色冒白烟,冷却后转移至50mL容量瓶中,加水至标线,摇匀,得供试液,取供试液10mL于25mL容量瓶中,加缓冲溶液调PH值3~9,用电感耦合等离子体发光光谱法测定煅赭石水煎液中As的含量。
8、根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于在步骤(4)中所述的综合评分=煎液中Fe2+含量得分×60%+As含量得分×20%+疏松度得分×10%+相对硬度得分×10%。
9、根据权利要求1所述的工艺方法,其特征在于在步骤(5)中所述的进行方差分析得出煅赭石的工艺条件为赭石破碎成粒度在4~5mm,铺垫厚度为2cm,煅制温度为850℃,醋浓度为5.0g/100mL,煅制时间2h,程序升温时间为20min。
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