[发明专利]赭石煅制的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种赭石的煅制工艺方法，属于中药技术领域。

背景技术

赭石系氧化物类矿物刚玉族赤铁矿(Haematitum)，主要成分为三氧化二铁(Fe₂O₃)，性寒，味苦，具有平肝潜阳、降逆、止血等功效，临床上常用于治疗头痛头晕、噫气、呃逆、呕吐、气喘、吐血、子宫出血等病症。

赭石的炮制方法历史悠久，古代即有碎、研、水飞、煨、烧、煅及淬等多种炮制方法。《中国药典》2005年版一部中规定将赭石照煅淬法煅至红透、醋淬，碾成粗粉。煅淬法为：将净赭石煅至红透时，立即投入醋中，淬酥，取出，干燥，打碎或研粉。每100kg赭石，用醋30kg。各地炮制规范有着与药典炮制方法大致相似的记载，如《山东省中药炮制规范》、《江苏省中药饮片炮制规范》均记录有赭石、煅赭石两个品种。

目前赭石炮制的主流方法为药典中规定的煅淬法，但迄今为止赭石煅制的时间、温度、粒度、程序升温时间等均无明确规定，评价煅制工艺的指标都是凭感官的鉴别，故急需找出最佳煅制工艺条件及评价指标，便于指导生产，提高效益。

发明内容

本发明的目的在于克服目前市场上赭石煅制工艺对煅制温度、醋浓度、煅制时间和程序升温时间无明确规定的缺点，提供统一赭石的煅制工艺，解决生产上费工、费时、质量不均而不利于大规模生产的问题。

本发明的另一个目的在于克服市场上对煅赭石仅凭感官鉴别的缺点，提供了以相对硬度、疏松度、水煎液中Fe²⁺含量、As含量为指标评价煅赭石的质量。

本发明的技术方案为：

一种赭石煅制工艺方法，其特征在于该方法步骤如下：

(1)将赭石破碎成小块，洗净，晾干，铺垫厚度为2cm于坩埚中；

(2)根据赭石煅制温度、醋浓度、煅制时间、程序升温时间四个考察因素，每个因素各取三个水平，选用L₉(3⁴)正交表安排试验，按照正交试验方案对上一步的赭石进行煅制，每个试验号重复3次；

(3)对上一步所得煅赭石分别测定相对硬度、疏松度、水煎液Fe²⁺含量、水煎液中As含量；

(4)对步骤(3)的测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；

(5)对上述综合评分进行方差分析，得出煅赭石的优化工艺条件。

上述步骤(1)中所述的赭石粉碎成4～5mm小块，铺垫厚度为2cm。

上述步骤(2)中所述的赭石煅制温度为600℃～900℃、醋浓度为3.8g/100mL～6.4g/100mL、煅制时间为1h～2h、程序升温时间为20min～60min；上述四个因素各取三个水平，分别为煅制温度取650℃、750℃、850℃，醋浓度取3.8g/100mL、5.0g/100mL、6.4g/100mL，煅制时间取1h、1.5h、2h，程序升温时间取20min、40min、60min。

上述步骤(3)中所述的煅赭石的相对硬度的测定，是选煅赭石的尖锐位置，在已知硬度的摩式硬度计上刻划，刻划硬度的测试由低到高依次进行，观察硬度计平面有无划痕，有划痕则样品硬度大于硬度计，无划痕样品硬度小于硬度计，再依次测试更高一级的硬度计，直至介于两个硬度级别之间或相当某一硬度计为止。

上述步骤(3)中所述的疏松度测定，是将煅赭石粉碎过100目筛，再将过筛后的细粉装入一已知容积的称量瓶中，用刀刮去高处瓶口的细粉，精密称细粉的质量，根据公式dg＝m/V求得疏松度。

上述步骤(3)中所述煅赭石水煎液中Fe²⁺含量的测定，是将煅赭石粉碎过100目筛，取5g置于烧瓶中，加蒸馏水100mL，称重，回流提取1.5h，冷却后加水补至原重，煎液于3400rpm离心，取上清液得供试液，另取供试液10mL于容量瓶中，加缓冲溶液调PH值3～9，用紫外分光光度法测定煅赭石水煎液中Fe²⁺的含量为6.25μg/mL。

上述步骤(3)中所述的煅赭石水煎液中As含量的测定，是将煅赭石过100目筛后的粉末5g，置于烧瓶中，加蒸馏水100mL，称重，回流提取1.5h，冷却后加水补至原重，煎液离心，取上清液15mL置烧杯中，加1.5mL王水，3mL高氯酸，于电热板上加热至无色冒白烟，冷却后转移至50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，得供试液，取供试液10mL于25mL容量瓶中，加缓冲溶液调PH值3～9，用电感耦合等离子体发光光谱法测定煅赭石水煎液中As的含量。