[发明专利]甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法无效
| 申请号： | 200810243630.6 | 申请日： | 2008-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101747241A | 公开（公告）日： | 2010-06-23 |
| 发明（设计）人： | 许文林;陶荣辉;王雅琼;李霞;司宗飞;舒亚飞;吴彬;王剑;朱慧 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学 |
| 主分类号： | C07C309/80 | 分类号： | C07C309/80;C07C303/32 |
| 代理公司： | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人： | 侯雁 |
| 地址： | 215633 江苏省张家*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 酰氟 ch sub so 电化学 氟化 产物 制备 磺酸钾 cf 方法 | ||
1.一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法，是以甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物为原料，其特征在于所述方法步骤如下：
(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢；
(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，气相进入下一步，液相含有氟化氢HF进一步回收利用；
(3)化学吸收：在吸收设备中，氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF3SO2F进行化学吸收；
(4)气-液分离：将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离，气相含有氢气H2进一步回收利用，液相进入下一步；
(5)蒸发烘干：将上一步得到的液相物料进行蒸发，蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H2O进行回收循环利用，蒸发后的固相产物进一步烘干后进入下一步；
(6)浸取：在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF3SO3K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂，进行浸取操作；
(7)固-液分离：将上一步浸取后的物料进行固-液分离，固相进一步回收利用，液相进入下一步；
(8)蒸发结晶：将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶，气相浸取剂回收利用，三氟甲基磺酸钾CF3SO3K结晶析出，液相和固相物料进入下一步；
(9)固-液分离：将上一步产生的液相和固相物料进行固-液分离，液相返回第六步浸取循环利用，固相进入下一步；
(10)蒸发烘干：将固相进行烘干，获得产品三氟甲基磺酸钾CF3SO3K。
2.根据权利要求1所述的甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法，其特征在于：所述第一步降温冷凝的操作温度为-20℃～0℃，操作绝对压力为0.1MPa～1.0MPa。
3.根据权利要求1所述的甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法，其特征在于：所述第三步化学吸收反应设备是釜式搅拌化学反应器、管式化学反应器或化学吸收塔中的任意一种，操作条件是反应温度20℃～120℃，反应绝对压力0.1MPa～1.0MPa，三氟甲基磺酰氟CF3SO2F与氢氧化钾KOH的摩尔比为1.0∶1.2～5.0，氢氧化钾KOH水溶液的浓度为8.0mol/L～12.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法，其特征在于：所述第五步和第十步蒸发烘干的操作条件是蒸发温度50℃～150℃，蒸发绝对压力0.01MPa～0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法，其特征在于：所述第六步浸取中的浸取剂为丙酮、乙醇或乙睛中的任意一种。
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