[发明专利]甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法无效

专利信息
申请号: 200810243630.6 申请日: 2008-12-11
公开(公告)号: CN101747241A 公开(公告)日: 2010-06-23
发明(设计)人: 许文林;陶荣辉;王雅琼;李霞;司宗飞;舒亚飞;吴彬;王剑;朱慧 申请(专利权)人: 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司;扬州大学
主分类号: C07C309/80 分类号: C07C309/80;C07C303/32
代理公司: 常州市科谊专利代理事务所 32225 代理人: 侯雁
地址: 215633 江苏省张家*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 甲基 酰氟 ch sub so 电化学 氟化 产物 制备 磺酸钾 cf 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法,特别涉及一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法,属于精细化工技术领域。

背景技术

三氟甲基磺酸盐是精细化工领域中合成功能型新颖化工产品的重要基础原料,是合成离子液体、氟表面活性剂和锂离子电解质等的重要原料,具有广泛的应用前景,开发制备三氟甲基磺酸盐新的工艺方法和关键技术是构筑功能型、精细型、高效率精细氟化工产品的重要研发领域。

三氟甲基磺酸钾,分子式为CF3SO3K,分子量为188,熔点为230℃,在375℃以下极其稳定,常温下为白色固体。三氟甲磺酸钾易溶于水和乙睛等极性溶剂中,易溶于乙醇、丙酮、DMC、PC等,不溶于苯和乙醚等非极性溶剂中。主要作为性能优越的高温润滑剂和传热介质,也是氟碳表面活性剂合成和精细化工合成的主要原料。

甲基磺酰氟,分子式为CH3SO2F,分子量为98.10,无色或微黄色液体,沸点为123-124℃,相对密度(水=1)为1.35,饱和蒸气压(80℃)为5.31kPa,不溶于水,溶于乙醇、乙醚和无水氟化氢中。甲基磺酰氟性质稳定、可燃、具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤、剧毒,受高热分解产生有毒的腐蚀性气体氟化氢。

甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物,是指以CH3SO2F为原料,在HF溶液中进行电化学氟化反应,在阳极生成主产物三氟甲基磺酰氟CF3SO2F,在阴极生成副产物氢气H2,以及因为HF的沸点较低(19.5℃)而随CF3SO2F和H2一起以气体形式离开电化学氟化反应器的气相混合物,主要含有CF3SO2F、H2和HF,因为有水H2O以及CH3SO2F在电化学氟化过程中的键断裂而产生的微量杂质,如二氟化氧OF2、四氟化碳CF4等一些低沸点难液化的杂质。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、能量消耗少、质量好、成本低的甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法。

实现上述目的技术方案是:一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法,是以甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物为原料,所述方法步骤如下:

(1)降温冷凝:将甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物进行降温冷凝,使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢;

(2)气-液分离:将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离,气相进入下一步,液相含有氟化氢HF进一步回收利用;

(3)化学吸收:在吸收设备中,氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料,对三氟甲基磺酰氟CF3SO2F进行化学吸收;

(4)气-液分离:将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离,气相含有氢气H2进一步回收利用,液相进入下一步;

(5)蒸发烘干:将上一步得到的液相物料进行蒸发,蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H2O进行回收循环利用,蒸发后的固相产物进一步烘干后进入下一步;

(6)浸取:在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF3SO3K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂,进行浸取操作;

(7)固-液分离:将上一步浸取后的物料进行固-液分离,固相进一步回收利用,液相进入下一步;

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