[发明专利]一种混合溶剂低压流体临界提取方法

权利要求书

1、一种混合溶剂低压流体临界提取方法，包括提取、分离、溶剂回收，其特征在于，用重量百分比为75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比为5％～25％的正丁烷作为混合溶剂；提取过程控制混合溶剂以液态与物料接触，使物料的有效成分溶解在液态混合溶剂中；分离过程控制混合溶剂为气态与被提取的液态有效成分分离；被分离的混合溶剂以混合状态经压缩、冷却变为液体，被回收和循环利用；提取、分离、溶剂回收在密闭状态同时进行。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体实施步骤如下：

①准备工作

清洗设备及管道，确认水、电、气及各设备均处于可运行的正常状态，确认各阀门处于正确位置；

②提取

(A)将物料置于带有夹套的提取罐内，然后密闭，对提取罐、分离塔及管道抽真空至<-0.08Mpa并保持密闭；

(B)将重量百分比为75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比为5％～25％的正丁烷混合均匀作为混合溶剂，将其加压泵入提取罐内，同时在夹套内通热水加热，控制提取罐温度为20～80℃，压力为0.9～3.5Mpa，混合溶剂呈液态与物料接触溶解物料的有效成分，保持此温度和压力至少10分钟后，提取罐开始放出含有效成分的液体，送入换热器加热，同时保持上述温度和压力继续提取；

③两级分离

加热后的含有效成分的液体送入温度为20～55℃的一级分离塔，一级分离塔压力为0.5～1.2Mpa时，变成气体的混合溶剂夹带部分有效成分从一级分离塔顶部送入温度为20～55℃二级分离塔，当二级分离塔压力小于0.5Mpa时，将气体混合溶剂送入压缩机，连续提取、分离0.5～4.5hr后，分别从一级分离塔和二级分离塔放出产品；

④回收混合溶剂

经压缩机压缩的气体混合溶剂送入冷却器冷却变成液体，再送入溶剂储存罐内回收，保存并供提取时循环使用；

在确认提取完成后，先将提取罐压力恢复至常压，残留混合溶剂变成气体，送入压缩机压缩、冷却器冷却变成液体压回到溶剂储罐内，保存供提取时循环使用；

确认提取罐残留混合溶剂回收完毕，再从提取罐底部排放提取后的残渣。

3、根据权利要2所述的方法，其特征在于，所述步骤②中，物料置于带有夹套的提取罐内，静态提取时，物料充满提取罐；动态提取时，物料占提取罐体积的70～85％。

4、根据权利要求1、或2、或3所述的方法，其特征在于，所述物料为天然植物、中草药或矿物油。