[发明专利]一种混合溶剂低压流体临界提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混合溶剂低压流体临界提取方法。特别适合天然植物、中草药所含有效成分的提取。

背景技术

传统提取天然植物及中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法。传统方法的缺点是工艺复杂、耗时、对环境污染大，产品纯度不高而且易残留有害物质。近年来兴起的二氧化碳超临界萃取法，虽然可以生产出高纯度具有特定性能的产物，但是操作压力高(10～60Mpa)且设备制造费用昂贵，难以实现规模化生产。中国专利申请号200610070495.0公开了“一种低压超临界萃取工艺及其设备”，它是用1，1，1，2-四氟乙烷四氟乙烷(化学代号为HFC-134a)作为临界萃取溶剂，虽然其操作压力低于二氧化碳超临界萃取法，但是由于1，1，1，2-四氟乙烷是温室气体，能阻挡红外辐射能返回天空，对全球气候变暖直接影响较大，其全球温室效应潜能值GWP高达1300，所以其排放(散发)、使用、生产都受到严格的国际管制；再者工业级1，1，1，2-四氟乙烷的单价高于食品级二氧化碳50倍以上，作为萃取剂使用，生产成本偏高，这也是工业化生产中企业难以接受的。

发明内容

本发明的目的是：提供一种提取效率高、易操作、对环境污染小的混合溶剂低压流体临界提取方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种混合溶剂低压流体临界提取方法，包括提取、分离、溶剂回收，其特点是，用重量百分比为75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比为5％～25％的正丁烷作为混合溶剂；提取过程控制混合溶剂以液态与物料接触，使物料的有效成分溶解在液态混合溶剂中；分离过程控制混合溶剂为气态与被提取的液态有效成分分离；被分离的混合溶剂以混合状态经压缩、冷却变为液体，被回收和循环利用；提取、分离、溶剂回收在密闭状态同时进行。

上述方法具体实施步骤如下：

③准备工作

清洗设备及管道，确认水、电、气及各设备均处于可运行的正常状态，确认各阀门处于正确位置；

④提取

(A)将物料置于带有夹套的提取罐内，然后密闭，对提取罐、分离塔及管道抽真空至<-0.08Mpa并保持密闭；

(B)将重量百分比为75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比为5％～25％的正丁烷混合均匀作为混合溶剂，将其加压泵入提取罐内，同时在夹套内通热水加热，控制提取罐温度为20～80℃，压力为0.9～3.5Mpa，混合溶剂呈液态与物料接触溶解物料的有效成分，保持此温度和压力至少10分钟后，提取罐开始放出含有效成分的液体，送入换热器加热，同时保持上述温度和压力继续提取；

③两级分离

加热后的含有效成分的液体送入温度为20～55℃的一级分离塔，一级分离塔压力为0.5～1.2Mpa时，变成气体的混合溶剂夹带部分有效成分从一级分离塔顶部送入温度为20～55℃二级分离塔，当二级分离塔压力小于0.5Mpa时，将气体混合溶剂送入压缩机，连续提取、分离0.5～4.5hr后，分别从一级分离塔和二级分离塔放出产品；

④回收混合溶剂

经压缩机压缩的气体混合溶剂送入冷却器冷却变成液体，再送入溶剂储存罐内回收，保存并供提取时循环使用；

在确认提取完成后，先将提取罐压力恢复至常压，残留混合溶剂变成气体，送入压缩机压缩、冷却器冷却变成液体压回到溶剂储罐内，保存供提取时循环使用；

确认提取罐残留混合溶剂回收完毕，再从提取罐底部排放提取后的残渣。

上述方法中，所述步骤②中，物料置于带有夹套的提取罐内，静态提取时，物料充满提取罐；动态提取时，物料占提取罐体积的70～85％。

上述方法中，所述物料为天然植物、中草药或矿物油。