[发明专利]一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备

权利要求书

1.一种生长钇铝石榴石晶体的方法，具体为：

1)将3份量的纯度高于或等于99.999％的掺杂钇铝石榴石粉料封 装，其中其所含杂质的重量比含量为1％～10％；

2)将步骤1)中封装好的掺杂钇铝石榴石在150MPa～250MPa的压 力下压实；

3)将经过步骤2)处理后的掺杂钇铝石榴石在空气中在1200℃～ 1400℃下烧结8-24个小时；

4)将步骤3)中制得的掺杂钇铝石榴石作为预制原料放入到所需采 用的坩埚中；

5)将11份量-13份量的纯度高于或等于99.999％的掺杂钇铝石榴 石粉料封装，其中其所含杂质与步骤1)中所含杂质相同，该杂 质的重量比与步骤1)中的所述重量比的比值为3∶4-1∶6，在空 气中在1200℃～1400℃下烧结8-24个小时；

6)将步骤5)中制得的掺杂钇铝石榴石粉料作为补充料放入供料系 统的料斗中备用；

7)将一个钇铝石榴石晶棒作为籽晶，放入所需采用的坩埚的底部 籽晶管中；

8)按生长工艺要求装炉后，排出炉膛内的空气，待其内真空度高 于10Pa后充入纯度为99.999％的氩气或氮气，并保持炉膛内的 气压为3kPa～30kPa；

9)启动中频电源及温度控制系统使炉膛内的加热系统升温，待步骤 4)中所述坩埚内的预制原料全部熔化、步骤7)中所述籽晶的 上表面熔化后，保温2～4小时使整个热系统达到热平衡；

10)所述步骤9)完成后，启动坩埚移动系统使坩埚以0.1mm/h～1.5 mm/h的速度向下移动，同时启动供料系统，使步骤6)中所述 的供料系统以0.05份量/小时～0.06份量/小时的速度对坩埚内 添加补充料；

11)所述步骤6)中补充料添加完毕、坩埚下降到设定位置后，以1℃ /h～10℃/h的速度降低坩埚内生长区的温度，直到室温。

2.如权利要求1所述的生长钇铝石榴石晶体的方法，其特征在于，所 述步骤9)中采用工作频率为2KHz～10KHz的中频电源加热。

3.如权利要求1所述的生长钇铝石榴石晶体的方法，其特征在于，所 述掺杂钇铝石榴石的掺杂离子为Nd³⁺、Yb³⁺、Er³⁺、Pr⁴⁺、Tm³⁺、Ce³⁺等稀土离子及Cr⁴⁺离子。

4.一种实施如权利要求1至3中任一项所述方法的设备，其特征在于， 该设备包括炉体、坩埚、加热系统、供料系统，其中加热系统采用 中频电源给坩埚加热，坩埚的底部设置有用于固定籽晶的籽晶管，  晶体生长过程中，坩埚内先预设一定的原料，加热系统使得预设的 原料全部熔化、籽晶的上表面熔化，并在进一步的生长过程中，供 料系统配合晶体生长的速度，连续向坩埚中增加补充料。

5.如权利要求4所述设备，其特征在于，所述加热系统采用中频电源 工作，工作频率为2KHz～10KHz，其还包括相应的温度自动控制装 置。

6.如权利要求4所述的设备，其特征在于，所述供料系统包括原料连 续称量装置和连续加料装置，所述坩埚的材料为钼(Mo)或钨(W)。

7.如权利要求4所述的设备，其特征在于，所述设备还包括高真空获 得装置、相应的真空测量装置、炉膛气体压力控制系统和坩埚下降 移动装置，并且所述炉体的炉膛为采用不锈钢制作的水冷真空压力 容器。