[发明专利]一种生长钇铝柘榴石晶体的新技术及其设备

说明书

方法领域

本发明涉及晶体研究领域，尤其是一种生长钇铝石榴石晶体的方法及其设备。

背景技术

掺入适当的稀土元素离子，如Nd³⁺，yb³⁺，Er³⁺，Pr⁴⁺或Cr⁴⁺的钇铝石榴石 (Yttrium aluminum garnet，缩写为YAG)单晶体具有优良的激光物理性能，其广泛应用于 固体激光方法领域，如激光测距仪、激光雷达、多种激光医疗仪器设备、激光打标机、 激光切割机、激光焊接机等仪器设备。其中，尤以掺钕钇铝石榴石(Nd³⁺:YAG)晶体的应 用最为广泛、普遍。

目前，Nd³⁺:YAG晶体主要是用提拉法单晶生长方法(Czochralskitechnique)生长出 来的。通常采用中频感应加热、使用铱(Ir)坩埚来生长，生长周期约为20-30天。但随着 Nd³⁺:YAG晶体从军用逐步扩散到民用领域，国际市场上对Nd³⁺:YAG晶体的需求量逐步 扩大，而且随着方法的进步对Nd³⁺:YAG晶体的质量要求越来越高，几何尺寸需求越来越 大。传统的提拉法生长工艺生长Nd³⁺:YAG晶体存在若干不足：1.由于钕离子在YAG中 的分凝系数太小，仅只0.2不到一点，随着晶体的逐步长大，晶体中的钕离子浓度会越来 越高，使得晶体首、尾部位的钕离子差值也变得越来越大。为了确保生长出的晶体中的 钕离子浓度均匀性符合激光元件的要求，只能用大坩埚长小晶体。2.提拉法生长工艺需要 采用很大的温度梯度、晶体生长界面呈角度不大的圆锥形。因圆锥形生长界面不同部位 的生长条件不同而导至晶体中出现“核心”及“侧心”的问题。“核心”及“侧心”部位 的晶体缺陷较多、掺杂浓度也不同。为确保晶体元件的光学均匀性，在切割制作Nd³⁺:YAG 元件时，必须避开“核心”及“侧心”部位。更限制了可切割出的Nd³⁺:YAG晶体元件的 尺寸。3.由于需要使用贵金属铱(Ir)坩埚，其成本非常高。由于这些存在这些不足，使得 难以用提拉法生长工艺生长出目前大功率激光器件急需的大尺寸，高质量的Nd³⁺:YAG 晶体。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种以较廉价的成本生长出有 良好的光学均匀性、大尺寸的钇铝石榴石晶体的方法，进一步的，本发明提出的新的钇 铝石榴石生长方法，还可以用来生长其它多种掺入其它掺杂离子，如其它稀土金属离子 及铬离子的掺杂钇铝石榴石晶体以及不掺杂的纯钇铝石榴石晶体的晶体。

为实现上述目的，本发明一种生长钇铝石榴石晶体的方法，具体为：

1)将3份量的纯度高于或等于99.999％(5N级)的掺杂钇铝石榴石封装，其中其所 含杂质的重量比含量为1％～10％；

2)将步骤1)中封装好的掺杂钇铝石榴石在150MPa～250MPa的压力下压实；

3)将经过步骤2)处理后的掺杂钇铝石榴石在空气中在1200℃～1400℃下烧结8～ 24个小时；

4)将步骤3)中制得的掺杂钇铝石榴石作为预制原料放入到所需采用的坩埚中；

5)将11份量～13份量的纯度高于或等于99.999％(5N级)的掺杂钇铝石榴石封装， 其中其所含杂质与步骤1)中所述杂质相同，该杂质的重量比与步骤1)中所述重量比的比 值为3∶4～1∶6；

6)将步骤4)的掺杂钇铝石榴石在空气中在1200℃～1400℃下烧结8～24个小时；

7)将步骤6)中制得的掺杂钇铝石榴石作为补充料放入供料系统中备用；

8)将一个钇铝石榴石晶棒作为籽晶，放入所需采用的坩埚的底部籽晶管中；

9)按生长工艺要求装炉后，排出炉膛内的空气，待其内真空度低于10Pa后充入纯 度为99.999％(5N级)的氩气或氮气，并保持炉膛内的气压为3kPa～30kPa；

10)将炉膛内升温，使步骤4)中所述坩埚内的预制原料全部熔化、所述籽晶的上表 面熔化，并保温2～4小时使整个设备达到热平衡；