[发明专利]超纯水制备系统的清洗灭菌方法

说明书

技术领域

本发明涉及超纯水制备系统的清洗灭菌方法，特别是涉及对电子产业领域等的超纯水制备系统高效率地进行清洗、灭菌，对系统内的金属、有机物、微粒、活菌产生的污染进行高度清洁的方法。

背景技术

电子产业领域中，使用超纯水作为部件清洗水的一种。特别是半导体制备工厂和晶片制备工厂中应用的超纯水水质要求严格，例如要求电阻率：18.2MΩ·cm以上，微粒：粒径50nm以上的为1个/mL以下，活菌：1个/L以下，TOC(总有机碳，Total Organic Carbon)：1μg/L以下，离子状二氧化硅：0.1μg/L以下，金属类：1ng/L以下，离子类：5ng/L以下。

超纯水的使用场所(使用点)用超纯水供给管路(流路)与超纯水制备装置连接，在该使用点未使用的残留的超纯水经由另外的超纯水供给管路返回上述超纯水制备装置，由此形成循环系统，整体构成超纯水制备系统。

以往，通过碱性溶液进行洗涤，在超纯水制备系统的新设、增设、改造、维护时，将混入到系统内的空气中的灰尘或二氧化硅或铝等微粒、或细菌的尸体、铁锈等水中所含的颗粒、以及制作工艺中产生的膜或管路等的碎屑等(以下将它们总称为“微粒”)适当地排除到系统体系外，使超纯水中粒径50nm以上的微粒达到1个/mL以下(例如专利文献1)。

还有人提出了用于抑制超纯水中活菌的超纯水制备系统的灭菌方法(例如专利文献2、3)。

也有人提出了用碱性溶液对超纯水制备系统内进行清洗，然后用过氧化氢溶液清洗的超纯水制备系统的清洗灭菌方法(专利文献4)。

通过碱性溶液除去微粒的原理如下。

即，附着于超纯水制备系统的管路等的微粒由于其表面电位而与管路等电学、即静电附着。通常，清洗液等溶液中的微粒的表面电位随其液性而变化，特别是通过使溶液的pH变化而显著变化，通过将液体的pH变化为碱性一侧，使微粒带负电，并且其电荷也增加。而构成超纯水制备系统的管路系统等的PVC(聚氯乙烯)或PPS(聚苯硫醚)等有机高分子材料不会发生表面电位的变化，与接触的液体的pH变化无关，具有负电荷。因此，通过使接触的液体的pH变化为碱性，带负电的微粒与系统构成材料电学排斥，容易剥离并除去。

即使作为清洗液使用的碱性溶液浓度低(例如数10mg/L)，该剥离、除去作用也可以充分发挥。因此可以使清洗液为低浓度。这样，清洗液的成分残留在系统内的比例变少，来源于该成分TOC的增加也可得到抑制。结果，可以在短时间内完成清洗作业，可以使超纯水制备系统中制备的超纯水水质立即提高。

通过碱性溶液清洗超纯水制备系统的方法对微粒的除去能力优异，因此可以将附着于超纯水制备系统的微粒迅速地剥离并除去。并且清洗液为低浓度，因此清洗后清洗液中的成分残留使TOC增大的情况较少。因此，可以在短时间内进行清洗作业。

在专利文献4中，通过在该碱性溶液的清洗后进一步注入过氧化氢进行灭菌的清洗灭菌方法，可以有效地进行清洗、灭菌。

专利文献1：特开2000-317413号公报

专利文献2：特开2002-166283号公报

专利文献3：特开2004-275881号公报

专利文献4：特开2002-192162号公报

发明内容

将专利文献4的超纯水系统的清洗灭菌方法用于新设、增设的超纯水制备系统，进行清洗灭菌处理，然后开始超纯水的制备时，在刚清洗灭菌后可以满足活菌为1个/L以下的要求水质，但满足粒径50nm以上的微粒为1个/mL以下的要求水质所需的时间是2周，满足金属类为1ng/L以下的要求水质所需时间为2周。

但是，在最近的超纯水系统的新设、增设中，清洗灭菌处理后要求在1周内满足要求水质，对于该要求，专利文献4所提出的超纯水制备系统的清洗灭菌方法是无法对应的。

因此，本发明的目的在于提供超纯水制备系统的清洗灭菌方法，其可以高效率地除去超纯水制备系统内的金属、有机物、微粒、活菌，在清洗灭菌后可以在短时间内制备满足要求水质的超纯水。

本发明人为解决上述课题进行了深入的研究，结果发现：将用碱性溶液清洗、然后用灭菌水灭菌的清洗灭菌步骤进行2次以上，由此，可以将采用以往的方法由清洗灭菌后开始制备超纯水到满足要求水质的期间(以下有时称为“投入使用期间”)需要2周的金属类或微生物等污染物高度除去，对于这些项目，本发明可以将投入使用期间缩短为1周以内。