[发明专利]用于二氯代醇的共沸回收的方法和设备

权利要求书

1.一种用于从液相混合物回收一种或多种二氯代醇的方法，所述液相混合物包含一种或多种二氯代醇，水，选自一种或多种氯代醇的一种或多种酯、一种或多种单氯代醇、和一种或多种多羟基化的脂族烃化合物和/或它们的一种或多种酯的一种或多种化合物，以及任选地，一种或多种包括一种或多种氯化剂、一种或多种催化剂、一种或多种催化剂的一种或多种酯、和/或一种或多种重质副产物的物质，其中所述方法包括：

(a)提供液相混合物，所述液相混合物包含一种或多种二氯代醇，水，选自一种或多种氯代醇的一种或多种酯、一种或多种单氯代醇、和一种或多种多羟基化的脂族烃化合物和/或它们的一种或多种酯的一种或多种化合物，以及任选地，一种或多种包括一种或多种氯化剂、一种或多种催化剂、一种或多种催化剂的一种或多种酯、和/或一种或多种重质副产物的物质；

(b)在一个或多个单元操作中将步骤(a)的所述液相混合物蒸馏或分馏，以从步骤(a)的所述液相混合物分离包含存在于所述液相混合物中的一种或多种二氯代醇和水，以及其它较低沸点组分的汽相；

(c)将步骤(b)的汽相馏分冷凝，以形成液体水相和包含一种或多种二氯代醇的液体有机相；

(d)将步骤(c)的所述液体水相从步骤(c)的所述液体有机相分离；和

(e)将步骤(d)的所述液体水相的至少一些再循环到步骤(b)。

2.根据权利要求1所述的方法，其中蒸馏或分馏步骤(b)包括在液体-蒸汽接触装置中回流。

3.根据权利要求2所述的方法，其中再循环步骤(e)包括将步骤(d)的所述液体水相再循环到所述回流。

4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中将步骤(a)中提供的所述混合物中的一种或多种二氯代醇的总量的至少25％回收到步骤(d)的液体有机相中。

5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在处于1kPa至0.12MPa范围内的压力下进行步骤(b)。

6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(b)过程中的所述液相混合物的温度在50℃至139℃的范围内。

7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤(a)中提供的所述混合物中存在至少一种单氯代醇或其酯。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤(a)中提供的所述混合物中存在至少一种多羟基化的脂族烃化合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其中在步骤(a)中提供的所述混合物中的一种或多种多羟基化的脂族烃化合物和/或它们的一种或多种酯包括甘油和/或它的一种或多种酯。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤(a)中提供的所述混合物另外包含催化剂，所述催化剂用于氢氯化一种或多种单氯代醇和/或它们的一种或多种酯和/或一种或多种多羟基化的脂族烃化合物和/或它们的一种或多种酯。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述催化剂是至少一种羧酸、至少一种羧酸的至少一种酯、或它们的组合，所述催化剂在步骤(b)的过程中的沸点高于步骤(b)的过程中的最高沸点二氯代醇的沸点。

12.根据权利要求10或11所述的方法，其中所述催化剂：(i)是具有2个至约20个碳原子并且含有至少一个官能团的羧酸酯衍生物，所述官能团选自包含胺、醇、卤素、氢硫基、醚、酯、或它们的组合的组，其中所述官能团以不比α碳更接近酸官能的方式附着；或其前体；(ii)比所述一种或多种二氯代醇更不易挥发；和(iii)含有杂原子取代基。

13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(a)中提供的所述混合物另外包含一种或多种氯化剂，并且步骤(b)从所述混合物分离至少一些一种或多种氯化剂。

14.根据权利要求13所述的方法，其中在步骤(b)的过程中，将存在于混合物(a)中的所述一种或多种氯化剂的至少50重量％从混合物(a)移去。

15.根据权利要求13或14所述的方法，其中所述一种或多种氯化剂包括氯化氢。

16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏或分馏步骤(b)在填充蒸馏柱中进行。