[发明专利]1-((2＇-氰基联苯基-4-基)甲基)-2-乙氧基-1H-苯并[D]咪唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯晶体以及其制备方法

权利要求书

1.式(I)所示的1-((2′-氰基联苯基-4-基)甲基)-2-乙氧基-1H-苯并[d]咪 唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯晶体，其特征在于，用CuKα辐 射检测，该晶体的X-射线衍射图谱含有以下2θ峰值：9.1，11.2，13.3，14.0， 18.4，22.5，23.6±0.2度2θ。

2.如权利要求1所述的式(I)所示的1-((2′-氰基联苯基-4-基)甲基)-2- 乙氧基-1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯晶体，其特 征在于，用CuKα辐射检测，该晶体的X-射线衍射图谱含有以下2θ峰值： 9.1，11.2，12.5，13.3，13.8，14.0，14.9，15.4，17.0，18.4，19.0，19.8，22.5，23.1， 23.6，23.8，24.2±0.2度2θ。

3.一种制备晶体形式的1-((2′-氰基联苯基-4-基)甲基)-2-乙氧基-1H- 苯并[d]咪唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯的方法，该方法包括：

a)将油状残留物形式的1-((2′-氰基联苯基-4-基)甲基)-2-乙氧基-1H- 苯并[d]咪唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯溶解于非极性有机溶 剂中；

b)可选地，将混合物加热至20-120℃持续0-24小时，然后将溶液冷 却到-15℃至室温之间；

c)结晶并分离晶体形式的1-((2′-氰基联苯基-4-基)甲基)-2-乙氧基 -1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯。

4.一种制备晶体形式的1-((2′-氰基联苯基-4-基)甲基)-2-乙氧基-1H- 苯并[d]咪唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯的方法，该方法包括：

a)将1-(4-溴苄基)-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-羧酸1-[[(环己基氧基)羰 基]氧基]乙基酯与2-氰基苯基硼酸或它的衍生物，在催化剂加入的条件下 于有机溶剂中进行反应，从而得到溶液或油状残留物形式的1-((2′-氰基联 苯基-4-基)甲基)-2-乙氧基-1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基) 乙基酯，所述有机溶剂选自醇、醚或它们的任意混合物组成的组，所述催 化剂选自钯复合物；

b)将所得的1-((2′-氰基联苯基-4-基)甲基)-2-乙氧基-1H-苯并[d]咪唑 -7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯溶解于非极性的有机溶剂中；

c)可选地，将混合物加热至20-120℃持续0至24小时，然后将溶液 冷却到-15℃至室温之间；

d)结晶并分离晶体形式的1-((2′-氰基联苯基-4-基)甲基)-2-乙氧基 -1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯。

5.如权利要求3或4所述的制备晶体形式的1-((2′-氰基联苯基-4-基) 甲基)-2-乙氧基-1H-苯并[d]咪唑-7-羧酸1-(环己基氧基羰基氧基)乙基酯的 方法，其中所述非极性有机溶剂选自以下组成的组：醚例如二乙醚、二异 丙醚、叔丁基甲基醚等，环己烷，链烷烃，卤代链烷，或它们的任意混合 物。