[发明专利]催化氢化

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于催化氢化卤代硅烷或卤代锗烷的方法，其中将卤化的单硅烷、低聚硅烷或聚硅烷或者卤化的单锗烷、低聚锗烷或聚锗烷用氢化的路易斯酸碱对氢化或者部分氢化，且所述部分卤化的路易斯酸碱对在放出卤化氢和特别是在随后添加H₂及其在所述路易斯酸碱对上异裂的情况下再次被氢化。 

背景技术

在现有技术中已知各种用于氢化硅烷和锗烷的方法。卤硅烷可以利用金属氢化物来氢化，如根据例如SU 1766925A1或JP 50017035利用氢化钛，根据例如JP 2003313190 A2利用氢化钠，根据例如JP1234316或EP 102293 A2利用氢化锂，根据例如RU 2266293 C1或US 5965762 A利用氢化锂铝或根据例如JP 2003119200 A2利用氢化钠硼。金属氢化物可以是有机取代的，例如在JP 61063515 A2中描述了氢化二乙基铝。卤化的低聚硅烷可以利用卤化氢在各种催化剂存在下通过Si-Si-键分裂而被部分氢化，例如在EP 737687 A1或EP 574912A1中公开的。SiCl₄可以例如根据US 5716590利用氢催化反应生成HSiCl₃。在卤化物受体例如Al-、Mg-或Zn金属存在下，卤硅烷也可以与氢反应，例如在US 2406605、US 5329038 A或DE 4119578 A1中所述。SiH₄可以例如根据JP 11156199 AA或JP 59121110 AA通过取代基交换由HSiCl₃获得，其中同时产生SiCl₄。 

已知方法的缺点一方面是低产率和大量副产物，另一方面是需要用于使氢化剂再生的电化学步骤。 

由现有技术，根据1)G.C.Welch，R.R.S.Juan，J.D.Masuda，D.W.Stephan，“Reversible，metal-free hydrogen activation”，Science 2006，314，1124和2)G.C.Welch，D.W.Stephan，“Facile  heterolytic cleavage of dihydrogen by phoshines and boranes”，J.Am.Chem.Soc.2007，129，1880已知，适合的膦PR₃与硼烷BR′₃的组合异裂出氢。 

发明内容

本发明的目的在于，提供一种氢化卤化硅或卤化锗的方法，利用所述方法可以在低份额的副产物的情况下达到特别高的产率。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，在第一步骤中，在添加H₂的情况下将路易斯酸碱对氢化，和在第二步骤中，将单体的、低聚的或聚合的卤化硅或卤化锗利用包含H^-的路易斯酸碱对来氢化，且在第三步骤中，在分离出卤化氢的情况下将含卤素的路易斯酸碱对再生。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，使用R ₃E作为路易斯碱，其中E＝N、P或As，且R＝烷基、芳基、烷氧基、芳氧基或卤素；且使用R′₃E′作为路易斯酸，其中E′＝B、Al或Ga，且R′＝烷基、芳基、卤代烷基、卤代芳基或卤素。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，利用氯或氟来卤化硅或锗。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，所述路易斯酸碱对的氢化在-80℃和200℃之间的温度下实施。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，所述路易斯酸碱对的氢化在0.1MPa和10.0MPa之间的压力下实施。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，所述单体的，低聚的或聚合的卤化硅或卤化锗的氢化利用在-20℃和200℃之间的温度来实施。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，所述单体的，低聚的或聚合的卤化硅或卤化锗的氢化利用在0.05MPa和0.5MPa之间的压力来实施。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，第二步骤在氢化反应 器(4)中进行。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，第三步骤在氢化反应器(12)中进行。 

氢化卤化硅或卤化锗的方法，其特征在于，在氢化反应器(4)中作为固体沉淀出来的氢化的硅化合物或锗化合物化合物通过在所述反应器底部的排出装置排出。