[发明专利]用于脂肪酸多相催化酯化的连续方法

权利要求书

1.用于酯化起始材料中所含的游离脂肪酸的连续方法，特征在于至少以下步骤：

1)借助于常规脱酸方法从剩余的起始材料中除去游离脂肪酸，

2)任选地，使步骤1)后的脱酸的剩余的起始材料以酯交换的形式反应得到脂肪酸烷基酯，

3)在固定床中在使用至少一种酸性催化剂的情况下使游离脂肪酸与醇以酯化反应的形式反应，

4)任选地，将步骤3)中作为副产物形成的水任选地与至少一部分在步骤3)中未转化的醇一起除去，

5)任选地，在固定床中在使用至少一种酸性催化剂的情况下，任选地在加入另外的醇的情况下，使从步骤4)得到的脱水产物以酯化反应的形式进一步转化，

6)将从步骤3)得到的反应产物和/或任选的从步骤5)得到的反应产物与从步骤1)得到的剩余起始材料和/或从步骤2)得到的脂肪酸烷基酯混合。

2.根据权利要求1的方法，特征在于所述至少一种酸性催化剂包括强酸性离子交换树脂。

3.根据权利要求1的方法，特征在于所述至少一种酸性催化剂包括具有游离磺酸基的聚合物大孔树脂。

4.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于使步骤2)的脱酸的剩余起始材料酯交换成脂肪酸烷基酯。

5.根据权利要求1-4任一项的方法，特征在于进行在步骤3)中作为副产物形成的水任选地与至少一部分在步骤3)中未转化的醇一起除去。

6.根据权利要求1-5任一项的方法，特征在于在步骤4)中除去之后进行步骤5)中的进一步转化。

7.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于步骤5)进行多于一次，并且步骤4)和步骤5)的顺序优选进行多于一次。

8.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于在步骤3)中所述醇以5-40的摩尔过量，优选10-25并且非常特别优选10-20的摩尔过量加入。

9.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于反应(步骤3))和/或进一步转化(步骤5))在70-120℃，优选80-95℃的温度进行。

10.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于在步骤3)和/或步骤5)中存在0.5-10kg游离脂肪酸/kg催化剂·小时，优选更优选的催化剂时空速度。

11.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于这样选择步骤3)和/或步骤5)中的压力：使得其至少对应于使用的醇的蒸气压。

12.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于在步骤5)中加入另外的醇。

13.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于步骤4)中的除去通过膜法或蒸发进行。

14.根据前述权利要求任一项的方法，特征在于催化剂固定床中流体相的空塔速度为1-5mm/s，并且所述催化剂固定床的长度为1-10m，以产生少于30分钟的停留时间。

15.根据权利要求1-11任一项的方法用作生产生物柴油的方法的一部分的用途。